实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。 2、巩固用减量法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需8学时。 二、仪器与试剂
仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL）、称量瓶、锥形瓶
试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂 三、原理与方法
NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，反应式为：2NaOH + CO2 ＝ Na2CO3 + H2O，因此配制的NaOH溶液需要标定。
标定NaOH的基准物质有草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C8H4O4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液，标定反应如下：
计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度：
cNaOH?mKHC8H4O4VNaOHMKHC8H4O4?103
式中 c（NaOH）：NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m：邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V：滴定消耗NaOH标准溶液的体积，mL；
M(KHC8H4O4)：KHC8H4O4的摩尔质量，204.2 g/mol。 四、实验步骤
1、配制0.1 mol/L的NaOH标准溶液
用托盘天平准确称取4.5 g NaOH固体，加入到预先盛有300 mL蒸馏水的烧杯中，搅拌冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线2 cm
左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”，放置待标定。
2、标定0.1 mol/L的NaOH标准溶液
称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 (±0.02) g，称准至0.0001g，放入250 mL锥形瓶中，加入约50 mL蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液2滴，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液变为浅红色（保持30 s不褪色）为终点，记录滴定消耗的NaOH标准溶液的体积。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。 五、数据记录与处理
1. 记录减量法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。 2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。
3. 计算NaOH的浓度及所标定浓度的相对平均偏差。
编号 项目 称量瓶+ KHC8H4O4质量/g (倾倒前) 称量瓶+ KHC8H4O4质量/g (倾倒后) KHC8H4O4质量/g VNaOH /mL c NaOH /(mol/L) 1 2 3 cNaOH /(mol/L) RD (相对偏差) RAD (相对平均偏差) 六、注意事项
1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮，因而称量速度尽量快。
2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除，否则影响其读数，会给测定带来误差。
3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆，防止过失误差。
