从平均样品中分取试样500g，拣出带壳稗粒和稻谷粒，分别计算含量，拣出的粒数乘以2，即为检验结果。以―粒/㎏‖表示。
双试验结果允许差，带壳稗粒不超过3粒/kg，稻谷粒不超过2粒/kg，分别求其平均数，即为检验结果。平均数不足1粒时按1粒计算。 （四）米类杂质总量计算
米类杂质总量按公式4-6计算。
米类杂质（%）= A+B+C (4-6)
式中 A—糠粉百分率，%；B—矿物质百分率，%；C—其他杂百分率，% 计算结果取小数点后二位。
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实验五 油脂物理检验
一、透明度、色泽、气味、滋味鉴定
（一）透明度鉴定
植物油脂透明度是指油样在一定温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明度。我国植物油国家标准规定：各种色拉油、高级烹调油均应澄清、透明；一级香油透明，二级香油允许微浊；一级普通芝麻油透明，二级普通芝麻油允许微浊；食用亚麻籽油允许微浊；一、二级葵花籽油均应透明；玉米胚油，一级透明，二级允许微浊。 1、仪器和用具
1．比色管 100mL，直径25mm；2．乳白灯泡等。 2、操作方法
量取混匀试样100mL注入比色管中，在20℃温度下静置24h（蓖麻籽油静置48h），然后移置在乳白灯泡前（或在比色管后衬以白纸），观察透明程度，记录观察结果。 3、结果表示
观察结果以：―澄清、透明‖，―透明‖，―微浊‖，―混浊‖表示。 4、说明
（1）如油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。
（2）观察时，如油样内无絮状悬浮及混浊，即认为透明。棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及混浊，也认为透明；如有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即为混浊。 （二）色泽鉴定 1、罗维朋比色计法原理
通过调节黄、红色的标准颜色色阶玻璃片与油样的色泽进行比色，比至二者色泽相当时，分别读取黄、红色玻璃片上的数字作为罗维朋色值即油脂的色泽值。 2、重铬酸钾溶液比色法原理
用不同浓度的重铬酸钾浓硫酸溶液与油样进行比色，比至等色时，该溶液100mL中所含重铬酸钾的克数，即为该油样的重铬酸钾法色值。 （三）气味、滋味鉴定
各种油脂都具有独特的气味和滋味，例如菜籽油和芥籽油常常带有辣味，而芝麻油则带有令人喜爱的香味等。酸败变质的油脂会产生酸味或哈喇的滋味等。因此，通过油脂气味和滋味的鉴定，可以了解油脂的种类、品质的好次、酸败的程度，能否食用以及有无掺杂等。
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操作方法：取少量试样注入烧杯中，加温至50℃，用玻棒边搅拌边嗅气味，
同时尝辩滋味。凡具有该油固有的气味和滋味，无异味的为合格。不合格的应注明异味情况。
二、磷脂的测定
（一）测定方法
1、加热试验
油脂加热试验是将油样加热至280℃后，观察其析出物的多少和油色变化情况，从而鉴定商品植物油脂中磷脂和其它有机杂质含量多少的感官鉴定方法。
油脂经加热至280℃后，如无析出物或只有微量析出物，且油色不变深，则认为油脂中磷脂含量合格（磷脂含量≤0.10%），如油脂中磷脂含量较高时（磷脂含量＞0.10%），经加热后则有多量絮状析出物，油色变黑。 （1）原理
油脂中磷脂或有机杂质含量多时，经280℃加热后则产生絮状沉淀物，继而炭化为黑色。同时，油脂酸败时，经加热油色也可能变深甚至变黑。 （2）操作方法
取混匀试样约50mL注入100mL烧杯内，置于带有砂浴盘（或石棉网）的电炉上加热，用铁支柱悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热在16～18min内使试样温度升至280℃（亚麻籽油加热至289℃），取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况。待冷却至室温后，再观察一次。 （3）试验结果
植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法，不是定量分析。因此试验结果以―油色不变‖、―油色变深‖、―油色变黑‖、―无析出物‖、―有微量析出物‖、―多量析出物‖以及―有刺激性异味‖等表示。微量析出物；油温加至280℃时趁热观察，有析出物悬浮； 多量析出物：析出物成串、成片结团。 2、甲醇+冰乙酸萃取法
本法是一种能替代280℃加热试验的快速、准确、简便易行的定量测定油脂磷脂含量的方法。 （1）方法原理
用甲醇+冰乙酸萃取油脂中磷脂，与无机磷分离，然后用硫酸-过氧化氢消化提取液，使磷脂中的磷转化为磷酸，再在酸性条件下与显色剂作
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用，生成钼蓝，于波长680nm处测定其吸光度，与标准系列比较定量。 （2）仪器和用具 （3）操作方法
称取油样lg（准确至0.01g）于10mL具塞离心试管中，加入3.0mL甲醇+冰乙酸（2+1）溶液，塞好塞子，用力振摇2min，在转速为3000r/min下离心2min，移取上层甲醇 ：冰乙酸提取液1.0mL于25mL消化-比色管中，加入0.7mL浓硫酸、1.0mL过氧化氢，置于电热套中消化，待消化液出现棕色，补加过氧化氢，消化至溶液澄清无色，产生白烟（注意：应彻底赶净消化液中的过氧化氢），取出消化管，冷却至室温，加水至10mL刻度处混匀。同时做一份空白。
吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL磷标准应用液（相当于0、10、20、40、60、80ug磷），分别置于25mL消化-比色管中，加入2.0mL硫酸溶液[c（1/2H2SO4）＝10mol/L]，加水至10mL刻度处，混匀。 于样品溶液、空白溶液及标准溶液中各加1.0mL4g/100mL钼酸铵溶液、2.0mL0.05g/100mL硫酸肼溶液，摇匀，置于沸水浴中10min，取出冷却，加水至25mL刻度处，摇匀。用1cm比色皿以―0‖管调节零点，于波长680nm处测吸光度，绘制标准曲线，与标准比较定量。 （4）结果计算
磷脂含量按公式5-1计算。 磷脂（%）=
(A1?Ao)?26.31
V24m??10V1 (5-1)
式中A1——测定用样品消化液中磷的含量，ug A0——试剂空白液中磷的含量，ug 26.31——每微克磷相当磷脂的微克数 V1——样品消化液的总体积，mL V2——测定用样品消化液的体积，mL m——试样质量，g. （5）注意事项
a.如样品是大豆油，所用甲醇 冰乙酸溶液应为20：1。
b.消化时浓硫酸用量的影响 显色操作中酸的浓度太大或太小对显色都有很大的影响，显色时适宜的酸浓度应为1.38～1.93mol/L（1/2H2SO4）。因此，消化时加入浓硫酸的量应既能使油样迅速消解，又要使消化液显色时酸的浓度适宜。试验证明，加入0.7mL浓硫酸可以使油样消化在
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