广西大学环境工程基础实验
5、沉积物-水界面磷的浓度梯度：浓度差越大，沉积物释磷越快。 6、扰动：扰动条件下比静置条件下的磷释放速率要快。 自问自答
1.测定总磷时显色时间是如何确定的？温度会影响显色时间吗？
答：⑴用钼酸铵分光光度法测定总磷时，在同一温度下随着显色时间的增加，吸光度会有所增加，但总体来说还是比较稳定。通常在120min内比较稳定，以10到30min为最佳显示时间。
加显色剂后生成的磷钼蓝络合物通常比较稳定，但是时间长了也会分解，造成测定结果偏低，因此最好是严格按照实验要求显色反应15min立即测定。
⑵ 显色温度对最大吸收的显色所持续的时间长短也有影响，显色温度对显色时间存在很大的影响, 而且在他们之间存在着一定的线性关系。利用此线性关系, 我们更为准确地推算出最佳显色时间,准确地对样品中总磷含量进行测定。针对这一点, 我们通过实践, 在不同显色温度条件下, 选择恰当的显色时间对准确测定总磷结果更显得尤为重要。
显色时间与温度的关系
2.显色后用722光栅分光光度计测取吸光度时，为什么使用波长为700nm，磷的最佳吸收波长是多少？
答：根据相关文献研究，磷标液在600～830nm 波长范围内,磷钼蓝的吸光度曲线比较平滑,并且在此范围内并没有出现过前人所提出的660nm 和700nm两处吸收高峰。虽然在690nm 左右处有一吸收高峰,但与722.12nm 波长左右的吸收峰
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相比要低一些。当波长达到830nm 左右时,随着扫描波长的增大,吸收曲线的波动频率也随之增大。所以把828nm 和830nm 作为工作波长的可靠性不高。
在722.12nm 吸收峰附近找合适工作波长是适宜的。
普通型分光光度计上也很难调节到72212nm 这么精确的波长。综合考虑,建议把720nm 作为磷钼蓝法比色时合适的工作波长。
参考文献
梁运江，谢修鸿，许广波，赵长新，张立秋. 磷钼蓝比色法合适工作波长及线性范围的探讨. 中国环境监测[J]. 2007(23):35—37
3.总磷的氧化消解方法为什么选用微波消解，还有没有其他的消解方法？ 答：总磷的氧化消解方法有电炉或电热板加热消解、压力锅加热消解、密闭微波增压消解和紫外照射，所用的氧化剂有过硫酸钾、硝酸- 硫酸、硝酸-高氯酸、过氧化氢等。采用电炉或电热板加热消解大都存在操作复杂、污染环境、精密度差的问题，有的在消解过程中存在不安全因素，在应用上受到限制；而近年来发展较快的密闭微波增压消解法，是通过样品对微波能的吸收来实现水中磷的氧化分解，该法可以大大加快反应速度，缩短测定时间，并具有耗能低、耗用试剂少、可防止组分的挥发损失误差等优点；紫外氧化分解法可在常压和较低的温度下分解，减轻了分解容器的耐热性和耐压性负荷，降低了测定成本，具有高效、精密度高的特点，在实现总磷在线连续监测中具有发展前景。 2.5磷释放心得体会
磷释放是专业基础实验中接触到的耗时较长的第一个实验，同时因为要做标准曲线而要求我们在操作上需要更高的精确性。而通过做磷释放实验学到了不少知识。
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通过实验前后查阅资料，我们明白了磷释放的基本过程，观察了湖泊各采样点所采集的底泥的形态特征。磷元素被认为是控制湖泊藻类生长的关键营养元素,磷释放造成的二次内源污染值得我们重视。其实之前没想到，底泥内磷的释放会对水质产生相当程度的影响，实验让我开拓了视野。
标准曲线的绘制是整个实验的基础，只有标准曲线精确了，测定磷释放量才具有说服力。实验后我们还在比哪一组的标准曲线准确。通过已知浓度的标准曲线，我们用样品的吸光度推算出样品的磷释放量，从而根据搅拌时间绘制磷释放曲线。通过与其他组的交流才知道，我们做的磷释放曲线并没有固定的趋势。学姐让我们自己寻找曲线趋势如此的原因，查了不少资料，这是与各组调查池塘水质密切相关的，因此确实学到了不少专业知识。不过自我感觉实验过程还需熟悉，药品顺序要牢记，有时候会忘记药品顺序，做实验减小误差很有必要。曲线趋势的不确定让我觉得实验应该要以事实为依据，依靠科学分析寻找原因，树立自己严谨的科学态度，而不跟风，十分重要。这也是开展科学实验的重要基础。
指导教师评语及成绩：
成绩： 指导教师签名
批阅日期:
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