三、判断题:(每题1分,对的打“?”,错的打“?”。共10分) 1. 采用增加测定次数的方法,可以减少随机误差。
( )
2.标定氢氧化钠常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾和无水碳酸钠。 ( ) 3.滴定终点是指加入标准溶液与被测物质恰好反应完全的那一点。 ( ) 4. 配位滴定的滴定曲线不仅能说明滴定过程中pM随pH变化的情况,而且还用于选择指示剂。 ( ) 5.精密度表示测定值之间的一致程度,精密度高,准确度肯定高。 ( ) 6.摩尔法主要用于Cl-的测定,一般选用K2CrO4作指示剂。 7.以
SO2?4( )
沉淀Ba时,加入适量过量的
2+
SO2?4可以使沉淀的溶解度增大。
( )
8.金属离子指示剂,它所具备的条件之一是其与金属离子形成的配合物的稳定性必须大于EDTA与金属离子配合物的稳定性。 ( ) 9.离子选择电极中,常用的内参比电极是饱和甘汞电极
( )
10.气-液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间的作用力越小,保留值越小。 ( ) 四、计算题(本大题共7小题,共40分)
1. 某钢样含镍约0.12%,用丁二酮肟光度法(κ=1.3×104L.mol-1.cm-1)进行测定。试样溶解后,转入100mL容量瓶中,显色,并加水稀释至刻度。取部分试液于波长470nm处用1cm比色皿进行测量。如要求此时的测量误差最小,应称取试样多少克?(Mr(Ni)=58.69)(6分)
2. 在25℃时,以F-离子选择电极标准加入法测定试液中F-浓度时,取试液10.00ml,加入适量总离子强度调节剂,加水稀释至100ml,测量电动势;加入0.01000mol.L-1NaF溶液1.00ml后,再测量电动势,两次测量值相差4.0mv,求试液中F-的浓度。(5分)
3.称取质量分数为65.00%的Na2SO4和35.00%的另一硫酸盐MSO4的纯混合物1.500g,溶解后用BaCl2溶液处理,得到BaSO4 2.102g,求MSO4的相对分子质量。(M(BaSO4)=233.39, M(Na2SO4)=142.04)(5分)
4.某矿石样品0.5000g,用重量法测得样品中(Fe2O3+Al2O3)沉淀的总量为0.4230g,将沉淀溶解在酸性溶液中,用重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁的含量,将Fe3+还原为Fe2+后,用0.01667mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定,用去重铬酸钾标准溶液35.00mL,求此样品中Fe2O3与Al2O3的含量各为多少?
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(Mr(Fe2O3)=159.69;Mr(Al2O3)=101.96)(6分)
5.组分A和B在一色谱柱上分离,两组分的r2,1=1.40,已知组分A的保留时间为5.80min,A和B的峰底宽度分别1.11和1.21min,不保留组分通过色谱柱需1.20min,若填充柱的有效塔板高度为0.1 cm计算:(1)组分B的理论塔板数nB(2)分离度R;(3)其色谱柱长为多少?(6分)
6..称取0.2513g纯CaCO3,溶解后用容量瓶配成250mL溶液。吸取25mL,在pH>12时,用钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,用去26.90mL。试计算:
(1)EDTA溶液的浓度;(2)EDTA溶液对Fe2O3的滴定度。(6分)
7.用某法分析烟道气中SO2的质量分数,得到下列结果:4.88%,4.92%,4.90%,4.86%,4.85%,4.71%,4.86%,4.87%,4.99%,用Q检验法判断有无异常值需舍弃?(置信区间为99%,Q表=0.60)(6分)
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