式中:V-水样的体积(mL);
COD-仪器COD读数(mg/L)。
b COD值大于20mg/L的水样:①吸取10.00mL重蒸馏水臵于锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液和3.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液,慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按“标定值的测定(2)、(3)、(4)”进行标定。②准确吸取10.00mL水样(或酌量少取,加水至10mL)臵于锥形瓶中,加入1-2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3.00mL,再加17mL硫酸-硫酸银溶液,混匀,加入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤②进行。 五、实验注意事项:
1、对于浑浊及悬浮物较多的水样,要特别注意取样的均匀性,否则会带来较大的误差。
2、当铂电极沾污时,可将其浸入2mol/L氨水中浸洗片刻,然后用重蒸馏水洗净。
3、切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
4、对于不同型号的COD测定仪,应按照仪器使用说明书进行操作。 六、实验原始数据记录: 七、实验数据处理:
CODCr(O2,mg/L)=[(Qs - Qm)/96500]×(8000/V)(10-4)
式中:Qs-标定与加入水样中相同量重铬酸钾溶液所消耗的电量;
Qm-水样中过量重铬酸钾所消耗的电量; V—水样的体积(mL)。 Ⅱ. 高锰酸盐指数的测定
一、实验目的:
高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸盐为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L表示。测定范围0.5~4.5mg/L。适用于地面水,饮用水与水源水的测定。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和部分在此条件下可被氧化的的有机物,均可以消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常作为水体受还原性有机污染物质与无机污染物质污染程度的一个综合指标。
该方法不适用于测定工业废水中有机污染物的负荷量,如需测定,可用重铬酸钾的方法测定化学需氧量。
了解高锰酸盐指数的基本概念,掌握酸性与碱性法测定水质高锰酸盐指数的测定方法。 二、实验原理:
1、酸性高锰酸钾氧化法实验原理:向水样中加入硫酸使其呈酸性,再加入一定量高锰酸钾溶液,并在电炉上或沸水中加热反应一定时间,用草酸或草酸钠还原剩余的高锰酸钾并加至过量,过量的草酸
再用高锰酸钾标准溶液回滴。通过计算求出高锰酸盐指数值。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾浓度、加热温度和时间有关,因此、测定时必须严格遵守操作规定,使结果具有可比性。
方法及适用范围:酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/L时,则酌情分取少量水样,并用蒸馏水稀释后再行测定。
2、碱性高锰酸钾氧化法实验原理
在碱性溶液中,加一定量的高锰酸钾溶液于水中,加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物,加酸酸化后,用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,并加入过量,再议高锰酸钾溶液滴定至微红色。
三、实验仪器与试剂:
1、实验仪器 ⑴沸水浴装臵。 ⑵250ml锥形瓶。 ⑶50ml酸式滴定管。
⑷10.0 ml,100.0ml的移液管。 2、实验药剂
⑴c(1/5KMnO4)=0.1mol/l高锰酸钾溶液
称取3.3g高锰酸钾溶于1.2l蒸馏水中、加热煮沸1h,放臵3-5d,
用玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。
⑵c(1/5KMnO4)=0.01mol/l高锰酸钾溶液
吸取100 ml c(1/5KMnO4)=0.1mol/l高锰酸钾溶液,用蒸馏水稀释至1000 ml,储于棕色瓶中。使用当天应标定。
⑶(1+3)硫酸
⑷c(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/l草酸钠标准溶液
称取0.6705g在110℃干燥1h并冷却的草酸纳,溶于水并转移到100 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。
⑸c(1/2Na2C2O4)=0.010mol/l草酸钠标准溶液
吸取10.0mlL上述草酸钠溶液,移人100 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。
⑹50%氢氧化钠溶液:用于碱性高锰酸钾氧化法。 四、实验步骤:
1、酸性高锰酸钾氧化法实验
⑴吸取100.0ml混合均匀的水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L,则酌情少取,并用蒸馏水稀释至100.0mL)于250 ml锥形瓶中。
⑵加入5mL(1+3)硫酸酸化。
⑶加入c(1/5KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾溶液10.0ml,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。若无沸水浴装臵,也可用电炉加热10min,但必须往锥形瓶小加入2-3粒玻璃球以防爆沸。

