三、产品性质：
外观为白色结晶，熔点45～46℃。沸点231～232℃/101.3kPa；124～126℃/2.67kPa；70℃/0.0533kPa。极易溶于水、乙醇和乙醚。 四、用途：
本品主要用于合成磺胺甲噻唑（Sulfamethylthiazole）等。 五、实验内容：
方法一：以氯代丙酮和硫脲为原料
向装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的500mL四口瓶中，加入63mL水和25g硫脲，在搅拌下滴加30g氯丙酮，加毕，继续搅拌直至硫脲全部溶解，反应液呈黄色。然后慢慢升温至回流，并保持缓缓回流3h。搅拌下冷却至40℃以下，分批加入固体氢氧化钠65g，进行中和。加毕，继续搅拌15min，再静置分层，分出有机层，将水层加80～100g乙醚萃取，并将萃取相与有机层合并，加10g氢氧化钠干燥，然后过滤，滤液去蒸馏。先常压蒸馏回收萃取剂（可套用），最后改为真空蒸馏，接收2.67kPa下124～126℃的馏分，得产品4-甲基-2-氨基噻唑，收率大于75%。
方法二：以丙酮、硫脲和碘为原料
向装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的500mL四口瓶中加入26g丙酮和25g硫脲，搅拌，待搅拌成乳白悬浮液后，加入42g碘，接着慢慢升温至回流，并保持平稳回流4～5h。反应结束后，先减压蒸馏回收丙酮，再将残馏物加到预先装有325g冰水的四口瓶中。搅拌并冷却，分批慢慢加入氢氧化钠65g，使料液逐渐析出黄色浮状物。然后静置分层，分出上层油层。
油层加入适量的氢氧化钠干燥后，过滤，滤液经减压蒸馏，收集2.67kPa下124～126℃的馏分，即得产品4-甲基-2-氨基噻唑。 六、思考题
1、请比较两种合成方法的优缺点。
2、还有哪些有机溶剂可作本产品的萃取剂？ 3、乙醚可将水层中的哪些成分萃取出来？
实验9 氨基乙酸的制备
一、实验目的
1、掌握氨基乙酸的制备方法。 2、掌握氨解反应的机理。 3、了解氨基乙酸的性质和用途。 二、实验原理
氨基乙酸可以用氯乙酸与氨水作用，得到目标产物。此法工艺简单，基本上无公害。缺
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点是催化剂乌洛托品不能回收，精制用甲醇消耗高。反应方程式如下：
三、产品性质：
白色结晶或结晶性粉末，带有甜味。熔点232℃～236℃，分解温度236℃，相对密度1.1607。易溶于水，溶于乙醇和乙醚。能与盐酸作用生成盐酸盐，存在于低级动物的筋肉中。本品无毒，无腐蚀性。 四、用途：
本品在农药工业用作新型农药甘草膦和增甘膦的原料；制药工业用作氨基酸输液制剂的组分和用于合成抗帕金森氏病的药物L-DoPa 及合成马尿酸。还用于合成甘氨酸酐、甘氨酸乙酯盐酸盐、甘氨酰甘氨酸以及其它精细化学品等。作为食品添加剂，在肉食品、清凉饮料加工中对 Vc 起稳定化作用，并用于调节pH值。饲料工业用作饲料的营养补充成分和抗氧剂；化肥工业用作脱二氧化硫的辅助溶剂。还有许多其它方面的应用。 五、实验内容：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL四口瓶中，加入乌洛托品21g，加入氨水22mL，搅拌，降温，使其充分溶解后，滴加氯乙酸溶液（由100g氯乙酸与33mL水配成），并同时滴加质量分数28%氨水约200g。反应温度控制在50℃～60℃，pH＝7～8，在2℃～78℃保温2～3h；冷至45℃以下，将反应物倒入装有1000mL质量分数95%乙醇的烧杯中，进行醇析，静置10h，虹吸上层清液，并回收乙醇。将粗品过滤，然后用75%（质量分数）乙醇精制，干燥，即得到产品。称重，计算收率，测熔点。 六、思考题
1、 该反应中存在哪些副反应？ 2、 请叙述氨基乙酸的其它制备方法。
实验10 苯基甲硫醚的制备
一、实验目的
1、掌握苯基甲硫醚的制备方法。 2、掌握重氮化及重氮化置换反应的机理。 3、了解苯基甲硫醚的性质和用途 二、实验原理
以苯胺为原料经重氮化制得重氮盐；再与甲硫醇钠发生置换反应，制得苯基甲硫醚。反应方程式如下：
三、产品性质：
无色液体。沸点187℃～188℃ ，相对密度1.0533，折射率1.5842，闪点75℃。不溶
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于水，可溶于一般有机溶剂。 四、用途：
本品在医药方面用作抗生素、抗溃疡药物的原料；在农药方面用作合成杀虫剂、杀菌剂、除草剂的原料；还可作维生素A的稳定剂、芳香胺的抗氧剂、润滑油的添加剂、香料合成的原料等。 五、实验内容：
在装有搅拌器、温度计、排气管和滴液漏斗的1000mL四口烧瓶中，加水254mL、质量分数35%浓盐酸150g、苯胺65.1g（0.7mol），向其中滴加入48.3g（0.7mol）亚硝酸钠（配制成质量分数为30%的水溶液），控制温度在5℃以下，加入时间 25min左右，进行重氮化。继续搅拌30min，反应完毕。测试反应终点。
在耐压容器中，加水160mL、固体氢氧化钠29.3g（0.7mol）和甲硫醇33.6g（0.7mol）制备甲硫醇钠，将其倒入1000mL四口烧瓶中。
重氮化完毕，在30℃下立刻将苯胺重氮盐水溶液倒入甲硫醇钠中，加入时间约需100min。氮气产生现象一结束，就向反应液中加入约80g苯，以分离水。然后用5～10g硫酸钠脱水，减压蒸馏，得到苯基甲硫醚，含量约为99%。 六、思考题
1、 请说明重氮化反应的终点控制方法。 2、 请简述重氮盐置换反应的机理。
实验11 间甲基苯甲醚的制备
一、实验目的
1、掌握间甲基苯甲醚的制备方法。 2、掌握烷基化反应的机理。
3、了解间甲基苯甲醚的性质和用途。 二、实验原理
醇羟基或酚羟基的氢被烃基取代，生成二烷基醚、烷基芳基醚或二芳基醚的反应称作O-烃化。
间甲基苯甲醚是由间甲酚和甲醇烷基化反应而制成，或由间甲酚与烷基化试剂硫酸二甲酯在碱性条件下，利用相转移催化剂而制成。其反应方程式如下： 甲醇烷基化法
硫酸二甲酯烷基化法
三、产品性质：
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无色透明液体。 四、用途：
本品为医药、农药重要的中间体，也是压敏、热敏染料的重要原料。 五、实验内容： 1、硫酸二甲酯烷基化法
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的500mL四口瓶中，加入氢氧化钠12g，四丁基溴化铵4.8g，水 60mL 。搅拌，使氢氧化钠溶解。稍冷， 滴加间甲苯酚（16.2g，0.15mol）。待反应液温度降至室温后，在激烈搅拌下，滴加硫酸二甲酯（22.7g、0.18mol）。保持反应温度不超过45℃，滴加完毕，继续反应4h。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥；经减压蒸馏，收集45℃（800Pa）馏分而为产品。 注：实验必须在通风橱中进行。 2、甲醇烷基化法
催化剂采用硅酸铝，其中三氧化二铝含量为20%～80%（质量分数）；反应温度采用比间甲苯酚的沸点高5℃～100℃的温度 。
向内径22mm、长880mm的反应器中填充8～14目的高岭土催化剂40mL，在225℃下进行反应， 间甲苯酚∶甲醇＝1∶4（mol），该混合液的流速为10mL/h。反应产物收集于阱，用气相色谱进行分析。间甲苯酚的转化率为65%，间甲苯甲醚的选择性为90%。 六、思考题
1、 请查阅硫酸二甲酯的物性。 2、 请简述烷基化的反应历程。
实验12 4-氨基-2，6-二甲氧基嘧啶的制备
一、实验目的
1、掌握对硝基苯甲醛的制备方法。 2、了解对硝基苯甲醛的性质及用途。 3、掌握氧化反应的机理。 二、实验原理
醇羟基或酚羟基与芳香族卤素化合物相作用生成烷基芳基醚或二芳基醚的反应称作O-芳基化。本实验的方法一、方法二即为该类反应。反应方程式如下： 方法一：
方法二：
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