剂为____。
7. 扑热息痛、利多卡因、扑炎痛三者均具有____基团，故均能经____反应后而产生____基团，从而具有重氮化反应。 三、鉴别题
1. 用化学方法区别下列药物：盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素 四、问答题
1. 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 2. 试述用重氮化法测定对乙酰氨基酚含量的原理（包括用外指示剂原理），以反应式表示之。并简述其测定的操作步骤及应用本法测定时应注意的问题。
3. 试述有机碱类药物含量测定中提取酸碱滴定法的原理及方法。
4. 试从盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的结构出发，分析可能具有的鉴别反应和含量测定方法。
5. 重氮化法的基本原理及应用范围，加入溴化钾的目的？ 五、计算题（每题10分，共20分）
1. 请说明下面含量测定方法的原理，并根据实验结果计算其含量。
盐酸普鲁卡因提取容量法测定含量： 药典规定，本品每片中含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）应为标示量的95.0~105.0%。 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.2g）置分液漏斗中，加氨试液3ml成碱性后，分次用氯仿（依次15，10，10ml）振摇提取，使普鲁卡因均溶入氯仿中，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并后在水浴上蒸发至近干，加中性醇5ml与硫酸滴定液（0.025mol/L）25.00ml，在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的硫酸，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.025mol/L）相当于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。
实验数据如下： 标示量：1% 取样量20.00ml
V0：25.38ml V：10.56ml
硫酸滴定液浓度：0.02489mol/L 氢氧化钠滴定液浓度：0.05012mol/L 13.64?10?3?（V0?V）?CNaOH（答案：盐酸普鲁卡因标示量%=?100%
标示量?取样量?0.0513.64?10?3?（25.38?10.56）?0.05012 =?100%
1%?20.00?0.05 =101.3%
2.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品40mg，精密称定为0.0425g，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，求其百分含量？94.12%
解：
A对乙酰氨基酚含量%=1%×250×100ácm×5×W
对乙酰氨基酚%?0.572?250?100%?100.0%
715?5?0.04第八章 杂环类药物的分析
一、选择题
A1型题（单项选择）
1. 非水溶液滴定法测定有机碱氢卤酸盐的含量时，为消除氢卤酸根影响，常用方法有：B
A. 直接滴定； B. 加入醋酸汞冰醋酸溶液；
C. 加入高氯酸钡冰醋酸溶液； D. 加入硫酸 2. 硫酸奎宁分子式是(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O，如果用非水法测定，则一分子的硫酸奎宁应消耗HClO4的分子数为：C
A. 1个 B. 2个 C. 3个 D. 4个
3．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应：C
A. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因
4．硫酸阿托品中检查莨菪碱，应选择的物理性质是：C
A.挥发性的差异 B.溶解行为的差异 C.旋光性质的差异 D.臭味的差异
5．异烟肼不具有的性质和反应是：D
A. 还原性 B. 与芳醛缩合呈色反应 C. 弱碱性 D. 重氮化偶合反应
6．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为：A
A. 低价态的硫元素 B. 环上N原子
C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子
7. 下列苯并二氮杂卓类药物哪一个易溶于水：B
A. 地西泮； B. 盐酸利眠宁； C. 硝基安定； D. 阿普唑仑
8. 下列不属于吩噻嗪类药物的性质是：C
A. 具有紫外特征吸收； B. 可被氧化剂氧化呈色；
C. 还原产物为砜及亚砜； D. 可用非水滴定法测定含量
9．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是：C
A. 增加酸性 B. 除去杂质干扰
C. 消除氢卤酸根影响 D. 消除微量水分影响 E. 增加碱性
10. 在测定生物碱盐酸盐时，为消除盐酸的干扰，常可加入的试剂为: D A. PdCl2 B. HgCl2 C. Ba(Ac)2 D. Hg(Ac)2 11．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的：B
A. 在托烷类和喹啉类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，可用于鉴别
B. 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。 C. 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D. 托烷类和喹啉类药物可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
12．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则：C
A.能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全
C.酸性染料以分子状态存在 D.生物碱几乎全部以分子状态存在 E.酸性染料以阴离子状态存在
13. 下列药物中，不能采用非水碱量法测定含量者为：C
A.盐酸氯丙嗪 B.维生素B1 C.水杨酸 D.盐酸利多卡因
14. 某药物经酸水解后呈芳伯胺反应，这个药物是：B
A.盐酸氯丙嗪 B.利眠宁 C.地西泮 D.可的松
15. 某一药物经酸水解后，加茚三酮试液，溶液呈现蓝紫色，该药物是：B A.异烟肼 B.安定 C.盐酸普鲁卡因 D.利眠宁
16. 中国药典（2005年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测定，其原因是：B
A.为了排除其氧化产物的干扰 B.为了排除抗氧剂的干扰
C.299nm处是它的最大吸收波长 D.在299nm处，它的吸收系数最大
17. 戊烯二醛反应是吡啶环的特征反应，指的是 ?、?/ 未取代的吡啶衍生物在什么试剂作用下，形成有色戊烯二醛衍生物反应：E
A.铁氰化钾 B.溴化氰 C.苯胺 D.联苯胺
E.B + C
18. 在酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深变浅直至红色消失的该药物是：A
A.氯丙嗪 B.苯巴比妥钠 C.雌二醇 D.硫酸镁
A2型题
1. 根据吡啶类药物的通性对此类药物进行鉴别试验，哪项是错误的：C
A.与重金属盐类反应生成沉淀； B.可发生戊烯二醛反应； C.与硝酸银反应，生成银镜； D.紫外吸收光谱特征
2.下列哪种方法不能用于盐酸氯丙嗪的含量测定（B）
A.铈量法 B.钯离子比色法 C.紫外分光光度法 D.硫色素荧光法 B型题（配伍选择题）
A.香草醛
B.戊烯二醛反应
C.硝酸或硫酸的显色反应 D.硫酸-荧光反应 E.溴酸钾法
1. 苯骈二氮杂卓类药物的鉴别反应是：D 2. 盐酸异丙嗪的鉴别反应是与：C
3. 尼可刹米的鉴别反应是：B 4. 异烟肼的含量测定是：E
5. 异烟肼的缩合沉淀反应是与：A
A.取供试品，与碱性溶液共沸，发生的气体使红色石蕊试纸变蓝 B.取供试品，加水煮沸后，加入三氯化铁试液，显紫堇色
C.取供试品，加氢氧化钠溶液和0.1% 8-羟基喹啉的丙酮溶液，放冷至15?C后，加次溴酸钠试液，显橙红色
D.取供试品，加氢氧化钠试液使溶解，加入铁氰化钾试液和正丁醇，强列振摇后正丁醇层显蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，加碱使成碱性，荧光复出现。 E.取供试品，加水溶解后加2，6-二氯靛酚试液，试液的颜色即消失
6. 维生素C E 7. 阿司匹林 B 8. 维生素B1 D 9. 硫酸链霉素 C 10. 盐酸普鲁卡因 A
选择的鉴别方法为
A．显微鉴别法 B．重氮化-偶合法 C．加生物碱沉淀剂法 D．三氯化铁法 E．水解后茚三酮法
11. 安定 E 12. 水杨酸 D 13. 苯巴比妥 A 14. 咖啡因 C 15. 盐酸普鲁卡因 B
C型题（比较选择题） [21-25]
A.安定 B.利眠宁 C.两者均有 D.两者均无
1. 溶于硫酸在紫外光照射下显荧光的 C 2. 具苯骈二氮杂桌结构 C 3. 经水解后可发生茚三酮反应的 A 4. 分子中含氯元素可供鉴别 C 5. 经水解具芳伯胺基，可供鉴别和含量测定 B
[26-30]
A.游离肼
B.对氨基苯甲酸 C.两者均是 D.两者均不是
