《应用化学综合实验》（项目化）分析化学部分实验指导书
课程代码：0703525008 开课学期：第6学期 开课专业：应用化学 实验学时： 16学时 总学分/实验学分： 0.5学分
综合实验室（实验中心）名称：生化实验中心 二级实验室名称：应用化学专业实验室
一、课程简介
《应用化学综合实验》是化学专业的一门重要专业综合实验课，它的先修课程是无机化学实验、有机化学实验、分析化学（Ⅰ）和（Ⅱ）实验等课程。本课程是在基础化学实验技能的基础上，进一步系统全面地提高无机、有机、分析实验技能，为学生的毕业论文打好实验基础，也为从事相关实验提供必要的理论和技术基础。 二、实验的地位、作用和目的
通过该实验课程的学习对综合性实验进行全面的了解和掌握。目的：一是掌握分光光度法测定六价铬的含量；二是掌握聚苯胺的合成方法及其表征，优化条件研究吸附量的影响因素。 三、实验基本要求
1. 掌握化学合成、分析技术，并通过红外光谱、紫外光谱对其进行测定；
2. 掌握握聚苯胺的合成方法及其表征，能够利用红外光谱和紫外光谱对其结构信息进行分析。
四、报告与考核
实验报告包含预习报告、实验报告及结果讨论等内容。
考核：1、实验考勤10%；2、实验态度、操作30%；3、实验报告和分析讨论60%。
项目简介和要求
聚苯胺是应用广泛的结构性导电高分子材料之一，其结构多样，合成方法简单，原料易得，有良好的稳定性。在防腐涂料、抗静电和电磁屏蔽材料、超级电容器、电极材料、传感器等领域已获得大量的应用。
目前，对含铬废水的处理多采用物理化学方法,如化学沉淀吸附膜处理和离子交换等，其中吸附工艺因操作简单和各类廉价吸附剂的发展，聚苯胺分子中含大量的胺基和亚胺基功能基团，对重金属离子具有良好的络合作用，同时这些胺基和亚胺基还具有还原性，可与氧化电位较高的重金属离
1
子发生氧化还原反应，聚苯胺对部分重金属离子（如铅、汞）有离子交换功能且具有很好的耐溶剂性能，使得聚苯胺能够广泛适用于各种复杂的吸附环境。
采用化学氧化聚合法合成聚苯胺，并通过分光光度法研究其对铬的吸附性能，使学生既可以初步了解有机高分子的合成，又可以巩固大学分析化学中的定量分析方法，并加强了学生对物理化学中表面吸附理论的理解，同时该实验包含无机合成、分析化学等重要化学基本操作，是一个适用于培养学生独立自主思考能力，强化学生基本实验操作的综合性实验。
主要内容如下：
（1）Cr(Ⅵ)处理的化学方法和Cr(Ⅵ)的分光光度分析方法
采用化学法对Cr(Ⅵ)废液的处理；采用分光光度法对Cr(Ⅵ)的含量进行分析，先作标准曲线，然后对实际含量进行测定。 （2）聚苯胺的合成研究
合成聚苯胺的合成研究，通过红外和紫外光谱对其结构信息进行分析和确定。优化吸附时间、pH对Cr(Ⅵ)吸附量的影响，考察聚苯胺对Cr(Ⅵ)的吸附量。
实验要求：
（1）学会文献查阅和资料整理。
（2） 掌握分光光度分析法、无机材料的合成方法。
（3） 掌握红外、紫外光谱等分析方法，并会处理分析实验数据，得出正确的实验结果。 （4）掌握分析测试的能力，能够分析样品中Cr(Ⅵ)的含量。
2
聚苯胺的合成、表征及其用于含铬液的处理指导书
项目1 含铬液的测定及其化学方法处理
一、目的
1、 学习水样中铬的处理方法。 2、 掌握比色法测定铬的含量的方法。 二、原理
含铬的工业废水，其铬的存在形式多为 Cr6+ 及Cr3+。Cr6+ 的毒性比Cr3+大100倍，它能诱发皮肤溃疡，贫血，肾炎及神经炎等。工业废水排放时，要求Cr6+的含量不超过0.3mg/L ，而生活饮用水和地面水，则要求 Cr6+的含量不超过0.05mg/L。Cr6+的除去方法很多，通常在酸性条件下用还原剂将Cr6+ 还原为Cr3+ ，然后在碱性条件下，将Cr3+ 沉淀为Cr(OH)3，经过滤除去沉淀而使水净化。
比色法测定微量Cr6+，常用二苯碳酰二肼[CO(NH?NH?C6H5)2)]，在微酸性条件下作为显色剂，生成紫红色化合物，其最大吸收波长在540nm处。
三、仪器与试剂 仪器：
722分光光度计，50 mL,100ml,500ml容量瓶，50ml，100ml烧杯，500ml（废液杯），移液管10 mL，5mL，胶头滴管，漏斗
试剂：（除老师配制的，其它全部是学生配制，星期六上午）
K2Cr2O7标准溶液：准确称取于140℃下干燥的K2Cr2O7 0.1414 g于小烧杯中，溶解后转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含Cr6+ 为100 mg/L作储备液。准确移取10.00 mL 储备液于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制成含Cr6+ 10.00 mg/L标准溶液。
硫磷混酸：150mL浓硫酸与300mL水混合，冷却，再加150mL浓磷酸，然后稀释至1000mL。（老师配制好）
二苯碳酰二肼乙醇溶液：称取邻苯二甲酸酐2g溶50mL 95%的乙醇溶液中。待溶解后再加入二苯碳酰二肼0.25g，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储于棕色瓶中（不用时置于冰箱中。该溶液应为无色，如溶液已是红色，则不应再使用。最好现用现配。）
二苯胺磺酸钠 (w为0.005），硫酸（6 mol/L，老师配制好），硫酸亚铁（s），氢氧化钠（6 mol/L），
3
水样。
四、步骤
1. 工作曲线的绘制 （星期六）
在7个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00，12.00mL的Cr6+（10.00 mg/L）标准溶液（根据实际情况调整，至A在0.1-1.0左右），加入1.0 mL硫磷混酸，加蒸馏水至20 mL左右，然后加入3.0 mL二苯碳酰二肼溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，立即以空白液作为参比溶液，在540nm波长下，测出各溶液的吸光度，并绘出吸光度A与Cr6+含量的工作曲线（A-m[Cr6+]/μg曲线）。 2. 除去含Cr6+废液中的Cr6+ （星期六）
首先检查废液的酸碱性，若为中性或碱性，可用硫酸调节废液至弱酸性。
取出50mL的Cr6+废液，滴入几滴二苯胺磺酸钠指示剂，使溶液呈紫红色，慢慢加入FeSO4（s）或FeSO4饱和溶液并充分搅拌，溶液变为黄色，再多加入所加FeSO4的2%左右，加热，继续充分搅拌10min。
将NaOH溶液加至上述热溶液中，直至有大量棕黄色沉淀产生（Cr6+含量高时，可达棕黑色），并使溶液pH在10左右。待溶液冷却后过滤，得到滤液，待测。 3. 水样的测定 （星期六）
准确量取20.00mL水样置于50.0mL的容量瓶中。按上述加入1.0mL硫磷混酸和3.0mL二苯碳酰二肼溶液后定容，在同样条件下测出吸光度值，吸光度取平均值，并从工作曲线上求出相应的m[Cr6+]/μg，然后计算出水样中的Cr6+mg/L。
五、注意事项
1. Cr6+的还原需要在酸性条件下进行，故必须首先检查废液的酸碱性。
2. 若废液中含量在1g/L以下，可将FeSO4配成饱和溶液加入，这样易控制Fe2+的加入量。 3. 二苯碳酰二肼溶液应接近无色，如已变成棕色，则不宜使用。 4. 比色测定时最适宜的显色酸度为0.2mol/L左右。 六、思考题
1. 本实验以吸光度求得的是处理后的废液中的Cr6+含量，Cr3+的存在对测定有无影响？如何测定处理后的废液中总铬含量？
2. 本实验比色测定中所用的各种玻璃器皿是否能用铬酸洗液洗涤？如何洗涤可保证实验结果的准确性？
4
