2、答：1）温度计和液体样品在一个水平线上
2）水浴要超过样品液面 3）毛细管进行封口 4）读取温度计要及时准确
五、简答题。
1、答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。
2、答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
3、答：由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应，为了使可逆反应向正方向进行，除了可以通过增加反应物外来促使反应向正方向进行，还可以通过移走产物来达到同样的目的。在该反应过程中，使用刺型分馏柱就是为了将醋酸和水进行分离，使水从系统中被分馏出来，同时又不使反应物醋酸被蒸出，从而促使反应向正方向进行。
4、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H
+NH32）苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3HSO3H-SO3
5、答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体
物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
试卷十
云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 任课教师： 学院 专业 学号 姓名 题号 一
一、填空题（每空1分，共20分）
1、（ ）、（ ）和反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。 2、百分产率是指（ ）和（ ）的比值。
3、对氨基苯磺酸是两性化合物，（ ）比（ ）强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
4、在环己酮的制备中，反应完成后，可用（ ），将环已酮与水一起蒸出。 5、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（ ）。
6、蒸馏装置是依次按照（ ）、（ ）、（ ）、（ ）、（ ）和（ ）的顺序进行安装。
7、脂肪提取器是利用溶剂回流和（ ）原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
8、萃取的主要理论依据是（ ），物质对不同的溶剂有着不同的（ ）。可用与水（ ）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。
9．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ）防止（ ）侵入。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、对氨基苯磺酸易溶于水，是因为其（ ）。 A、酸性 B、碱性 C、分子本身成内盐 2、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（ ）。 A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱
3、在下列（ ）实验中，采用了升华操作。 A、黄连素的提取 B、烟碱的提取 C、咖啡因的提取 D、菠菜色素的提取
4、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ ）不同来进行分离的操作。 A、溶解度 B、 亲和性 C、吸附能力
二 三 四 五 总分 5．在萃取时，可利用（ ），即在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，从而提高萃取效果。
A、络合效应 B、盐析效应 C、溶解效应 D、沉淀效应
6．在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ ）杂质，可用水蒸汽蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl.
7．在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ ） A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏
8．检验重氮化反应终点用（ ）方法。
A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH试纸变色 9．用（ ）方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗 B、乙醇擦洗 C、石油醚擦洗
10．在进行硅胶薄层层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性（ ）。 A、大 B、小 C、差不多 D、以上都不对
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。（ ）
2、升华只能适用于那些在高温下有足够大蒸气压力[高于2.666kPa(20mmHg)]的固体物质。（ ） 3、萃取某些含有碱性或表面活性较强的物质时，常会产生乳化现象。（ ） 4、两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。（ ）
5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分离是通过在不同pH值下溶解度的差异来进行的。（ ） 6、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ） 7、薄层层析中，点样量的多少对层析结果没有影响。（ ） 8、在反应体系中，沸石可以重复使用。（ ）
9、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/2?3/4。（ ）
10、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。
2、画出乙酰水杨酸的制备过程装置图，并注明各步所进行的操作。
五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
2、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 样品研磨不细或装得不实；(4)加热太快；
3、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
4、乙酸乙酯的制备中，为提高产率应加入过量的乙酸还是过量的乙醇？为什么？
5、在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
试卷十 试题答案
一、填空题。 1、回流、反应 2、实际产量、理论 3、酸性、碱性 4、简易水蒸汽蒸馏出。 5、2-3mm
6、蒸馏烧瓶、蒸馏、温度计、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装 7、虹吸。
8、相似相溶、溶解度、不相溶。 9、干燥器、空气中的水
