4、取钢试样1.0g,溶解于酸中,将其中的锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250mL,测得其吸光度为1.00310-3mol2L-1KMnO4溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。 解: C=1.531.00310 mol2L
Mn%=(1.5310-33250310-3354.94)3100/1=2.06%
5、某试样含铁约12%,试样溶解后转入100ml容量瓶中定容,称取5.00mL到50mL容量瓶中,在一定条件下,用邻二氮杂菲显色后(?=1.23104L/mol2cm),在r=510nm处用1.0cm比色皿滴定溶液的吸光度,并按光的吸收定律进行定量分析。为使测量结果准确度高,应称取试样多少克?
解:设应称取试样m克,根据
-3
-1
得:m=0.017g
6、测定某合金中铝含量,五次平行测定的结果是:27.22%;27.20%;27.24%;27.25%;27.15%,计算:
(1)平均值;中位数;平均偏差;相对平均偏差;标准偏差;相对标准偏差;平均值的标准偏差;
(2)若已知铝的标准含量为27.20%,计算以上结果的绝对误差和相对误差。 解:
x??xni?27.21%(1) 平均值为:
中位数为:27.22%
d?
?x)0.15%?(xdi平均偏差为:相对平均偏差为:xn=
50.03%?0.03%
?100%?0.12%?100%=27.21%
S??xSr?2i?(?x)/nn?12?0.04%标准偏差为:
Sx
0.04%?100%?0.15%=27.21%S0.04%Sx???0.02%n5平均值的标准偏差为: 相对标准偏差为:
(2) 绝对误差?x???27.21%?27.20%?0.01%
?x???100%
相对误差
??100%?27.21%?27.20'.20?100%?0.04%
7、某样品中铁含量用重量法六次测定得均值46.20%,滴定分析四次测定得均值46.02%,标准偏差为0.08%,这两种方法测得的结果是否有显著差异(显著性水平??0.05)? 解:
由于重量法与滴定法的标准偏差均为0.08%,即S=0.08%,故不必用F检验精密度,而是直接用t检验两个平均值。
重量法n1?6,
x1??xn1?46.20%,S1?0.08%
x2??46.02%nn?42滴定法2,,S2?0.08%
两个平均值的比较,首先要计算合并方差
S2?x?(n?1)S1?(n2?1)S2n1?n2?222?(6?1)?0.08?(4?1)?0.086?4?222?(0.08)2
S?0.08(%) H0:?1??2,H1:?1??2
t?Sx?x1n1?1n2?46.20?46.020.0816?14?3.49统计量:
t选择显著水平a?0.05,f1=5,f2=3,查t分布表得0.05,8=2.31 t?t0.05,8拒绝H0,接受H1,说明重量法与滴定法测铁的两个方法的结果有显著差异。
8、取某一元弱酸(HA)纯品1.250g,制成50ml水溶液。用NaOH溶液(0.0900mol/L)滴定至化学计量点,消耗41.20ml。在滴定过程中,当滴定剂加到8.24ml时,溶液的pH为4.3。计算⑴HA的摩尔质量⑵HA的Ka值⑶化学计量点的pH。 解:
9、某分析人员标定NaOH溶液,得如下结果(mol2L-1): 0.2012,0.2025,0.2015,0.2013,试用Q-检验法判别0.2025值是否应保留(置信度95%)。 解:将数据从小到大排列:
0.012,0.2013,0.2015,0.2025 0.2025为异常值
Q?xn?xn?1xn?x1Qp,n?0.2025?0.20150.2025?0.2012?0.77统计量 。
取置信度95%,查
Q?Q0.96,4表,得
Q0.86,4?0.85,故0.2025应予保留。
10、用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度,取5.00mL未知Pb2+试液,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度,测得吸光度为0.275。另取5.00 mL未知液和2.00mL50.0310-6mol.L-1的Pb2+标准溶液,也放入50mL容量瓶中稀释至刻度,测得吸光度为0.65。试问未知液中Pb2+浓度是多少?
解:设未知液中铅离子浓度为Cx, 则:
Ax= K Cx35.00/50.00=0.1KCx = 0.275
同理: A0 = KC’x = K (5.003Cx + 50.0310-632.00)/50.00= 0.1KCx + 2310-6K = 0.650
Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2310-6K K = 1.8753105
Cx=1.47310-5mol.L-1
12、用电位滴定法测定铁精矿中铁的质量分数%, 6次测定结果如下: 60.72 60.81 60.70 60.78 60.56 60.84 ⑴用格鲁布斯法检验有无应舍去的测定值(P=0.95);
⑵已知此标准试样中铁的真实含量为60.75%,问上述测定方法是否准确可靠?
A 1、 铁矿石中全铁测定,称取样品0.2500g,经过盐酸溶样,二氯化锡和三氯化钛等预处理,最后加入二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]滴定,消耗24.35ml,求铁矿石中全铁含量w(Fe)%。
解:w(Fe)%=
CVMm3100=
0.1000?24.35?100.2500?3?55.853100
=54.40
A 2、 用氯代磺酚S光度法测定铌,在50ml显色液中含Nb30μg,在λ=650nm波长处测定,L=2cm,测得吸光度A=0.430,计算显色灵敏度ε。Nb=92.91。
解:C=
30?10?6?3=6.46310-6
92.91?50?10根据公式A=εLC,求得: ε=
A 3、今有20%的氨水与5%的氨水各一瓶,实验中需1500毫升10%的氨水,问如何配制?(注:不能使用蒸馏水)
解:设需量取20%的氨水x(单位:mL),即需量取5%的氨水为(1500-x)(单位:mL)
0.4302?6.46?10?6=3.33104

