为调手轮使微动处于中间位置再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片,然后再观察试样的同时再慢慢上升镜筒,至看清物象为止,然后再左右旋转微调手轮使物体的像最清楚。
四、实验步骤
(1)显微镜及摄像准备准备
[1] 在显微镜上装上物镜和目镜,打开照明电源,推入检偏镜,调整起偏镜角
度至正交位置。获得完全消光视野(视野尽可能暗,如不便观察,可去掉显微镜目镜,旋转底下的起偏镜,直至最暗的视野,此时表明两偏光镜角度恰好为正交位置)。
[2] 启动电脑,打开显微镜摄像程序。 (2)聚合物球晶样品的制备及观察
[1] 将平板加热台温度调整到230℃左右,在加热台上放上载玻片,放入少量
聚丙烯试样在载玻片上,观察试样熔融成水滴状时盖上盖玻片。用镊子或砝码小心地将其压成薄膜状,尽量不要有气泡,恒温5分钟。转移至140℃的烘箱中熔融10min,再恒温30min。
[2] 将载有样品的载玻片移至显微镜载物台上。拉出显微镜检偏镜,调节样品
位置使光线通过。调节焦距至视场清晰,推入检偏镜,观察球晶结晶完成
后的形态、消光黑十字及同心圆环现象,并拍照保存,在照片上任选5个球晶,用软件求取晶体半径计算平均值。
[3] 重复步骤[1]、[2],将熔融并恒温后的试样,取出放在80℃烘箱及20℃(室
温)下冷却,用显微镜观察结晶完成后的形态,并拍照记录、测算半径、并比较不同结晶温度下对球晶形态差异。
五、实验结果及数据处理
[1] 在偏光显微镜下观察到的球晶的形态如下:可以看到在显微镜里有很多
的球晶晶粒紧密排列,球晶晶粒大多球形甚至多边形,球晶很明显的呈现出四个亮区域和四个暗区域,即出现“黑十字现象”。利用摄像软件可以测量球晶的直径,在目镜10倍、物镜10倍时,摄像图片上的1小格表示长度1 μm。换算到200倍下,相当于2个小格代表1 μm,其
余以此类推。球晶直径分布在几微米到几千微米范围。
[2] 记录聚合物球晶试样的制备条件以及观察、保存的球晶形态图及晶体半
径。
[3] 试分析说明聚丙烯结晶条件与晶体形态的关系。 六、注意事项
[1] 偏光显微镜开关电源时,务必先将亮度调节钮调至最小。调节亮度钮时,
将其调至所需亮度即可,一般不要调至最强状态。
[2] 偏光显微镜是精密的光学仪器,操作时要十分仔细和小心,不要随意拆
卸零件,不可手摸或用硬物擦试玻璃镜头。
[3] 将欲观察的玻片置于载物台中心,从侧面看着镜头,先旋转微调手轮,
使它处于中间位置,再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片,然后在观察试样的同时慢慢上升物镜筒,直至看清物体的向,在左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。切勿在观察时用粗调手轮调节下降,否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头,特别在高倍时,被观察面(样品面)举例物镜只有0.2-0.5mm一不小心就会损坏镜头。
[4] 在偏光显微镜下使用热台时,不可超过300℃,而且高温处理时间不要
过长。
七、思考题
[1] 用偏光显微镜法观察聚合物球晶形态的原理是什么? [2] 在生产中如何控制球晶的形态? [3] 制样时,应注意哪些环节? [4] 结晶温度对球晶尺寸有何影响? [5] 球晶的大小与结晶温度的依赖关系怎样?

