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A、自身 B、氧化还原 C、特殊 D、不可逆 三、简答题
1、测定铜盐含量时，操作中为什么要加HAc?
答；间接碘量法的滴定反应 I2+ S2O3 ＝2I + S4O6 需再中性或弱酸性溶液中进行，若在强酸溶液中， 不仅 S2O3 易分解，而且 I 也极易被空气中的氧缓慢氧化，若在碱性溶液中，则发生副反应。
2、测定铜盐含量时，I2易挥发，操作中应如何防止I2挥发所带来的误差？
答；1）加入过量的 KI，使 I2 生成难挥发的 I3 ； 2）高温时碘易挥发，所以滴定时的室温不可过高并应在碘量瓶中进行。 3）使用碘量瓶快滴慢摇。
3、测定铜盐含量时，为什么本实验中Cu能将I氧化为I2？
2+
－
答：本实验中过量的 I 与 Cu 生成了溶解度很小的 CuI 沉淀，导致 Cu / Cu 电对的条件电位升高，明显高于，因此本实验中 Cu 能将 I 氧化为 I2
7 重量分析法
一、填空题
1、挥发法是将样品加热，使被测组分成为 挥发性 物质逸出，然后根据 样品质量的减
少 来计算被测组分的含量；或利用某种已恒重的吸收剂将挥发出组分全部吸收，根据 吸收剂质量增加 的数量来计算被测组分的含量。
2、存在于物质中的水分一般有两种形式:一种是 吸湿水 ,另一种是结晶水 。
3、吸湿水是 物质从空气中吸收的水 ，其含量随空气中的湿度而改变，一般在不太高的温度下即能除掉。结晶水是 水合物内部的水 ，它有固定的质
量，可以在化学式中表示出来。
8 分光光度法
一、填空题
1、使用分光光度计，拿吸收池时，用手捏住吸收池的 毛面 ，切勿触及 透光
面 ，以免透光面被沾污或磨损
2、向分光光度计的吸收池内倒被测液时，应以倒至吸收池 约 3/4 的高度 为宜。
2+
3、邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在pH = 2.0～9.0的条件下，Fe 与邻二氮菲生成很稳定的 橙红色 的络合物。
4、分光光度计未接通电源时，电表指针必须位于“0”刻线上，否则调节电表上 零点 校正螺丝，使指针位于“0”。 5、打开分光光度计的电源开关，指示灯亮，调节 波长 选择钮至所需波长处。 6、分光光度计使用前就预热 20min 。 打开 吸收池暗箱盖，调节“调零电位器”使电表指针在“0”位置，将空白溶液放入吸收池架中，并处于校正位置，然后 盖上 吸收池暗箱盖，使光电管受光，旋转“100%”电位器，使电表指针在满度附近。
7、使用分光光度计测量时，注意将盛放供试液与空白试液的吸收池须 方向一致 放入吸收池架，空白试液放在第一个位置上，吸收池架应恰好在凹槽位置。
8、使用分光光度计测量完毕后，关闭仪器开关，及时 切断 电源。取出吸收池，用 注射
用水 洗干净，晾干后装入盒内。登记使用情况，盖好防护罩。
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9、分光光度计底部有2只干燥剂筒，吸收池暗箱内有 硅胶包 ，应保持其干燥，发现变色应及时更换或烘干后再用。
10、分光光度计应安放在干燥、远离震源的房间，安置在 坚固平稳 的工作台上，不要经常搬动。
11、分光光度计连续使用时间不宜过长，最好使用2h左右让仪器 间歇半小时 后再使用。
9 电位法
一、填空题
1、原电池是 将化学能转变为电能 的装置。
2、要测定指示电极的电极电位，需将它与另一个已知电极电位的电极相比较，后一种电极称为 参
比 电极。参比电极的电极电位在测定过程中应保持 恒定 。测定
比电极组成电池，测定电池电动势。
pH时，把指示电极与参
3、使用仪器测未知溶液的pH之前，先要进行校正 ，但并非每次测定前都要校正，一般每天校正一次已能达到要求。如果复合电极是干放的，则在使用前必须在蒸馏水中浸泡8h以上。临使用前使复合电极的参比电极 加液小孔 露出，甩去玻璃电极下端气泡 ，将仪器电极插座上的短路插拔去，插入复合电极。
10 熔点的测定及温度计校正
一、填空题
1．熔点是固体有机化合物 固、液 两态在大气压力下达成 平衡 的温度。
2．纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点 ，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1 ℃。
3．在接近熔点时，加热速度一定要 慢 ，每分钟温度升高不能超过 2 ℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的 熔点 也越精确。
4．多数有机物的熔点都在 400 ℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。 5．若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同 的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种 熔点相同或相近 的有机物是否为同一物质的最简便方法。 二、判断题 1．在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，可以认为它们为同一物质。（X ） 2．测熔点时，熔点管壁越厚、加热越快测定越准确。（ X ）
3．如果熔点管不洁净、样品未完全干燥、含有杂质、样品研得不细或装得不紧密都可能影响测定的准确度。（ √ ）
4．测熔点时，样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。( √ )
5．样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。( √ ) 6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏低。（ X） 7．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。（ √ ） 8．熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。（ √ ）
11 萃取分离
一、填空题
1、萃取是利用物质在两种 不互溶（或微溶）溶剂 中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
2、常用的分液漏斗有 球形、锥形和梨形 三种。
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3、分液漏斗主要应用于 分离两种分层而不起作用的液体、 从溶液中萃取
某种成分 、 用水或酸或碱洗涤某种产品 、 用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗） 。
4、在使用分液漏斗前必须检查 分液漏斗的玻塞和活塞有没有用塑料线绑住 、 玻塞与活塞是否紧密 。
5、分液漏斗分液后，应用水冲洗干净，玻塞用 包裹后塞回去。
6、使用分液漏斗时应注意 不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘
干 、 不能用手拿住分液漏斗的上端 、 不能用手拿住分液漏斗进行分离液体玻塞打开后才能开启活塞 、 上层的液体不要由分液漏斗下口放出 。
7、乳化现象主要是由于所萃取物的 酸碱度过强 ，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的 粘度 造成的。
