校准包括一个参考物品或参考物质与被校物品间的比对。 ? 应利用获得认可的校准实验室或国家计量系统中的校准实验室。
设备的校准计划
一个确保所有检测设备及时得到校准的有效体系包括: ? 检测设备的唯一标识和校准状态标识; ? 校准的责任;
? 上一次和下一次的校准日期; ? 期望的执行原则。
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校准周期
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“复校时间是指保证被校对象准确有效的两次相继校准之间的最大时间间隔。…因此送校单位可根据实际使用情况自由决定。” (JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则 6.12 复校准时间间隔 )
校准的频次
只有在规定的时期内完成的校准才是有效的。 ? 实际中校准的频次应基于风险和成本。
? 当测量是严格的或接近设备的极限时,需要一个严格的校准计划,该计划基于:
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设备的型式(皮实和娇气); ? 正确使用和滥用; ? 环境条件;
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固定或临时场所; ? 维护计划;
? 稳定表现记录;
? 要求的测量不确定度; ? 检测结果的准则。
实验室需要一个校准计划和提醒系统。
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量值溯源(5.5.3,5.6.3,5.8.3)
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溯源性:通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,是测量结果测量标准的值能够与规定参考标准,通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特征。
某检测设备通过与高一级的参考标准或设备的一级一级比对,最终导至“真值”的校准。
通过由CNAS认可的校准实验室间的不间断的比较链,连接到国家基准或更高级标准时是有效的,
参加适当的实验室间的比对计划;
使用相应的参考物质,有证书说明其材料的特性; 以其它程序进行检验或校准; 进行比率型或互易型的测量;
使用已经建立的、经规定的、性能已确定的且被有关各方普遍接受的协议标准或方法;
将供应商或制造商提供的关于试剂、程序或检验系统的溯源性的说明形成文件。
无法溯源时
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化学和微生物实验室的溯源
对于化学和微生物测试结果的溯源性,有四项原则: ? 质量、容量和温度应通过获认可的实验室溯源至SI单位; ? 利用标准参考物质校准设备;利用内控标准进行日常检查;
? 测试方法是国际上可接受的(或等效的),并且应仔细确认和遵从; ? 参加国际或区域性实验室间比对计划。
其它的溯源
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法制计量:用于商业用途领域的测量设备等可溯源至国家有关行政管理部门的实验室,例如商业秤,应溯源至国家质量技术监督局系统的法制计量机构。
法定计量机构:负责在法制计量领域实施法律和法规的机构。
校准实验室获得了ISO9000族的认证证书,并不能确保满足测量溯源性严密的认可要求。
由设备制造商出具的校准证书很少可以溯源。
参考物质(5. 3)
定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
? 参考物质必须是:
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具有特征量(定值)的; ? 均匀的; ? 特性稳定的。
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参考物质
参考物质/物品
? 定值的、可溯源的参考物质——从信誉好的供应商处购买; ? 定值的、可溯源的校准标准——可溯源至国家或国际测量。 ? 参考物质和物品只用于校准而不用于其他目的; ? 规律性进行期间核查;
? 参考物质和物品应仔细储存。
参考物质的使用
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标准参考物质
设备或方法的校准 ? 标记样
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基体参考物质
测试方法的确认 ? 员工的培训 ? 质量控制 ? 校准
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特性(标称值) ? 定值(通过分析)
。标识值(描述物质的性质)
。公议值(实验室最好的结果 的平均值) 。溯源值(由“纯”物质制成)
参考材料使用中的问题
成本高; ? 基体匹配;
? 分析对象应匹配; ? 标识值的不确定度; ? 合适的来源地; ? 了解其用途:
? 基体和分析物水平的程度 ? 使用的频次
? 所用基体参考物质的类型
参考物质必须在定值的前提下使用。
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检验前程序(5.4)
检验申请表的要求(5.4.1);
? 样品采集和处理的指导书(5.4.2,5.4.3,5.4.4);
? 样品的个体识别,应具有可追溯性(5.4.5,5.4.12); ? 样品的运输管理(5.4.6); ? 样品的纪录;(5.4.7);
? 样品接收的注意事项(5.4.8); ? 定期审查样品量(5.4.9);
? 对样品系统评审,决定所用方法( 5.4.10 );
? 对特殊要求(紧急样品、口头申请)处理程序(5.4.11); ? 样品的保存。
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该过程要求的核心问题是: 样品的管理和控制,即样品的选择、采集、运输、接收、评审及保存的全过程。
抽样(17025,5.7)
是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测和校准的一种规定程序。
? 抽样过程可以是整个检测程序的众多原则中的一项,也可能是对测量总不确定度的一个重要贡献量。
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抽样应注意
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依据适当的统计方法,具有代表性;

