羟丙基甲基纤维素鉴别方法以及产品知识

2026/1/19 15:27:22

南通金顺化工科技有限公司专羟业生产和销售羟丙基甲基纤维素和可再分散性乳胶粉。羟丙基甲纤维素的合成原理与羟乙基纤维素相似,都是双分子亲核取代、

将碱纤维素与环氧丙烷在有机稀释剂存在的条件下反应得到HPC,这一过程理论上不消耗碱,都是碱起润胀纤维素和催化环氧丙烷开环反应的作用,所以加入碱的量对醚效、产品性能都会有直接影响。

由于羟丙基甲取代后,侧链上仍然存在仲醇羟基可以与环氧丙烷继续进行反应,生成聚丙烯氧侧链,原则上是可以形成长的支链,该反应中没消耗碱,碱在醚化前是使纤维素充分溶胀而形成碱纤维素,即碱的作用在于赋予纤维素分子中羟基活性。

在醚化反应中作为催化剂,其水溶液为醚化剂转移载体、由于取代基上甲基存在空间位阻效应,对进一步醚化有去活化作用,使羟丙基甲基纤维素的醚化反应速度变缓,只有HEC的1/4,且取代基上的羟基反应活性也低,所以HPC房子链上取代基的分布较HEC均匀。较高MS的HP对微生物降解敏感的未取代葡萄糖单元少。与HEC相比,HPC具有良好的抗磨性。 HPC制备过程中的主要副反应时环氧丙烷水解。在碱存条件下,水解产物与环氧丙烷反应,所以要尽量减少并控制好反应过程的水含量。 1、 取样品1.0g,加热水(80~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却成黏性液体;取该液体2ml置试管中,沿管壁缓缓加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5min,在两液接界面处显绿色环。

2、 去鉴别(1)所用的上述黏液适量,倾倒在玻璃板上,待水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。

羟丙基甲基纤维素分析所用标准溶液的配制

1、 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L,有效期:一个月)

配制:先将约1500ml蒸馏水煮沸,冷却待用。称取25g硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,溶于200ml上述冷却水中,并稀释至1L,放置在棕色瓶中,将瓶放于暗处,于两周后过滤备用。

标定:称取0.15g已烘至恒重的基准中铬酸钾,精确至0.0002g,置于碘量瓶中,溶于25ml水中,加2g碘化钾及20ml硫酸,摇匀,于暗处放置10min,加150ml水、3ml0.5%淀粉指示液,用0.1mil/l硫代硫酸钠溶液滴定,终点时溶液由蓝色变为亮绿色。不加重铬酸钾做空白实验。重复标定过程2~3次,取平均值。

2、 NaOH标准溶液(0.1mol/L,有效期:一个月) 配制:称取分析纯NaOH约4.0g放入烧杯中,加蒸馏水100ml溶解,然后移入1L容量瓶中,加蒸馏水至刻度,放置7~10天,待标定。 标定:称取在120℃下已烘干的分析纯邻苯二甲酸氢钾0.6~0.8g放入250ml锥形瓶中,加蒸馏水79ml使其溶解,再加2~3滴?%酚酞指示剂,用以上配制的氢氧化钠溶液滴定至微红色,30s内不退色为终点,记下耗用氢氧化钠溶液的体积。重复标定过程2~3次,取平均值。同时做空白只要。 3、 稀硫酸(1+9)(有效期:1个月) 在搅拌下仔细将100ml浓硫酸加入到900ml蒸馏水中,加入速度要慢,边加边搅拌。 4、 稀硫酸(1+16.5)(有效期:2个月) 在搅拌下仔细将100ml浓硫酸加入到1650ml蒸馏水中,加入速度要慢,边加边搅拌。 5、 淀粉指示剂(1%,有效期:30天) 称取1.0可溶性淀粉,加10ml水,搅拌下注入100ml沸水中,再微沸2min,放置,取上层清夜使用。 6、 淀粉指示剂(0.5%) 取已制备的1%的淀粉指示液5ml,用水稀释至10ml,即得0.5%的淀粉指示剂。 7、30%三氧化铬溶液(有效期:1个月) 称取60g三氧化铬溶解在140ml无有机物质的水中。 8、 醋酸钾溶液(100g/l,有效期:2个月) 将10g无水醋酸钾晶粒溶解在由90ml冰醋酸和10ml醋酐混合而成的100ml溶液中。 9、25%醋酸溶液(220g/l,有效期:2个月) 将220g无水醋酸钠溶解在水中并稀释至1000ml。 10、 盐酸(1:1,有效期:2个月) 将浓盐酸与水按1:1的体积比混合。 11、 醋酸盐缓冲溶液(PH=3.5,有效期:2个月) 将60ml醋酸溶解于500ml水中,再加入10ml氢氧化铵,并稀释到1000ml。 12、 硝酸铅准备溶液 将 159.8mg的硝酸铅溶解于含1ml硝酸的100ml水中,用水稀释至1000ml并混匀。此溶液的制备及储存均应在无铅玻璃容器中进行。 了解更多请登陆www.jinshun99.com


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