常规和小型化毛细管电泳—电化学检测技术在食品药品和生物样品
分析中的应用研究
【摘要】：毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis,CE)是近二十年来发展较快的分析分离技术之一,具有分离效率高、分析速度快、所需样品少等特点,应用范围包括无机离子、有机分子、生物大分子和对映体等,在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学等许多领域有着广阔的应用前景。在绪论中回顾了毛细管电泳发展的历史、现状以及发展趋势,对毛细管电泳的基本原理和特点进行了简单介绍,并详细介绍了毛细管电泳电化学检测技术及其在食品、药品分析中的应用。当前毛细管电泳技术已经得到了广泛应用,本文使用常规毛细管电泳电化学检测技术测定了药品和食品中的生物活性成分,以及使用小型化的毛细管电泳装置测定了生物样品中的成分,主要内容如下:1.毛细管电泳电化学检测法测定洋葱中的生物活性成分本实验使用毛细管电泳电化学检测法同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量。在优化条件下,以直径300um的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为+950mV(vs.SCE),在pH9.0、40mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述三组分在25min内可实现基线分离。芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10-7-1.0×10-4g/ml、2.0×10-7-5.0×10-5g/ml和5.0×10-7-5.0×10-5g/ml的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10-7g/ml、1.6×10-7g/ml、3.6×10-7g/ml,该法简单可靠,已经成功地用于洋葱中活性成分的测定,
样品无需预富集,检测结果令人满意。2.毛细管电泳电化学检测法测定山楂中的生物活性成分本实验使用毛细管电泳电化学检测法同时测定了山楂中表儿茶素、芦丁、金丝桃甙、绿原酸和槲皮素。在优化条件下,以300um直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.95V(vs.SCE),在40mmol/L硼酸盐(pH:8.4)的运行缓冲液中,上述五组分在16min内实现较好分离。被测物浓度与峰电流在两个数量级范围内呈良好线性关系,检测限在6.00×10-8g/ml到3.75×10-7g/ml之间,该法简单可靠,已经成功地用于山楂和山楂片中有效成分的测定,样品无需预先富集,检测结果令人满意。3.毛细管电泳电化学检测法测定莲子芯中的生物活性成分本实验使用毛细管电泳电化学检测法同时测定了莲子芯中儿茶素、芦丁、金丝桃甙和山奈酚。在优化条件下,以300um直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.8V(vs.SCE),在60mmol/L(pH:8.0)硼酸盐和20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)的混合运行缓冲液中,上述四组分在20min内实现较好分离。被测物浓度与峰电流在两个数量级范围内呈良好线性关系,检测限在6.90×10-8g/mL到1.30×10-7g/mL之间,该法简单可靠,已经成功地用于莲子芯中活性成分的测定,样品无需预先富集,检测结果令人满意。4.毛细管电泳电化学检测法测定柿子叶中的生物活性成分本实验使用毛细管电泳电化学检测法同时测定了柿子叶中芦丁、维生素C、金丝桃甙、丁香酸、水杨酸和槲皮素。在优化条件下,以300um直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.9V(vs.SCE),在80mmol/L硼酸盐(pH:9.0)的运行缓冲液中,上述六组分在20min内实现较好分离。除维生素C外,其它被
测物浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限达到2.50×10-8g/ml,该法简单可靠,已经成功地用于柿子叶中活性成分的测定,样品无需预先富集,检测结果令人满意。5.毛细管电泳电化学检测法测定三白草中的生物活性成分本实验使用毛细管电泳电化学检测法同时测定了三白草中芦丁、金丝桃甙、槲皮素、柯里拉京和没食子酸。在优化条件下,以300um直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.95V(vsSCE),在60mmol/L硼酸盐(pH:8.7)的运行缓冲液中,上述五组分在20min内实现较好分离。被测物浓度与峰电流在两个数量级范围内呈良好线性关系,检测限在3.05×10-8g/ml到9.75×10-8g/ml之间,该法简单可靠,已经成功地用于三白草中活性成分的测定,样品无需预先富集,检测结果令人满意。6.毛细管电泳电化学检测法测定墓头回中的生物活性成分本实验使用毛细管电泳电化学检测法同时测定了墓头回中东莨菪素、金丝桃甙、绿原酸和槲皮素。在优化条件下,以300um直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.95V(vs.SCE),在40mmol/L硼酸盐(pH:8.7)的运行缓冲液中,上述四组分在20min内实现较好分离。被测物浓度与峰电流在两个数量级范围内呈良好线性关系,检测限在2.70×10-8g/ml到1.30×10-7g/ml之间,该法简单可靠,已经成功地用于墓头回中活性成分的测定,样品无需预先富集,检测结果令人满意。7.小型化毛细管电泳电化学检测法测定猪尿中β-兴奋剂本实验使用小型化毛细管电泳电化学检测法同时测定了猪尿中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇。在优化条件下,以300um直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.95V(vs.Ag/AgCl),在100mmol/L
硼酸盐(pH:9.15)的运行缓冲液中,上述三组分在7min内实现较好分离。被测物浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性关系,检测限在1.20×10-7g/ml到2.06×10-7g/ml之间,该法简单可靠,已经成功地用于实际样品猪尿中β-兴奋剂的测定,样品无需预先富集,检测结果令人满意。【关键词】：毛细管电泳电化学检测食品药品生物样品 【学位授予单位】：华东师范大学 【学位级别】：博士 【学位授予年份】：2007 【分类号】：O658.9;O657.1
【目录】：摘要8-11Abstract11-15第一章绪论15-48第一节毛细管电泳的历史和概述15-23第二节毛细管电泳电化学检测技术23-28第三节毛细管电泳在食品分析中的应用28-36第四节毛细管电泳在中药分析中的应用36-40第五节本论文的研究目的和意义40-41参考文献41-48第二章毛细管电泳—电化学检测法测定洋葱中的生物活性成分48-541.实验部分48-492.结果与讨论49-533.参考文献53-54第三章毛细管电泳—电化学检测法测定山楂中的生物活性成分54-661.实验部分55-562.结果与讨论56-623.参考文献62-66第四章毛细管电泳—电化学检测法测定莲子芯中的生物活性成分66-751.实验部分67-682.结果与讨论68-733.参考文献73-75第五章毛细管电泳—电化学检测法
测定柿子叶中的生物活性成分75-841.实验部分76-772.结果与讨论77-823.参考文献82-84第六章毛细管电泳—电化学检测法测定三白草中的生物活性成分84-941.实验部分85-862.结果与讨论86-913.参考文献91-94第七章毛细管电泳—电化学检测法测定墓头回中的生物活性成分94-1031.实验部分95-962.结果与讨论96-1013.参考文献101-103第八章小型化毛细管电泳—电化学检测法测定猪尿中β-兴奋剂103-1131.实验部分104-1052.结果与讨论105-1113.参考文献111-113附录(博士期间论文发表目录)113-115致谢115 本论文购买请联系页眉网站。
