DL50自动电位滴定仪
一、DG111电极使用注意事项
1.电极活化:将电极浸入稀释十倍的电解液(3M Kcl(Agcl饱和)中。也可用0.5mol/L的Kcl溶液代替。
2.电极内部电解液(3M Kcl(Agcl饱和)要注意补充,保持在橡胶帽下1cm左右。 3.电极使用时,打开橡胶帽以平衡压力。
4.电极使用完毕,必须将电极的液络部(电极下方有个小孔)完全浸没在电解液中并且将电极的橡胶帽盖上。 二、使用方法:
1. 将滴定剂与滴定管与机器安装好,并所需电极、搅拌桨、滴定头插在滴定架上,用
去离子水冲洗干净。
2. 接通电源,打开仪器开关,自检完毕,进入主界面。 3. 清洗管路
将废液杯放在滴定头下方,按Burette→选择Dispense→按OK→选择Volume输入“20mL”→按start 自动冲洗两次后完毕。
3.1硬件及滴定剂设置
按set up→选择Titrants→按F4→选择相应滴定剂→按OK→选择sensors→按F4→选择相应电极型号→按OK。 4.测定方法建立
4.1 按Method→选择Method ID输入方法名称→选择standard methods→按OK→选择Titer by EQP titration(滴定剂滴定度标定)或选择Equivalence point titration(样品测试)→按F4进入。
4.2 选择Title(标题项)→按F4→选择Method ID输入方法名称→按OK。
4.3 选择Sample(样品项)→按F4→选择Sample ID输入样品名称→选择Entry type样品取样方式(可选重量、体积)→按F4→选择weight或Volume→按F4→选择lower limit输入下限→选择upper limit输入上限→按OK→选择Molar mass M输入被测物摩尔质量→选择Equivalent number z输入滴定剂与样品反应的摩尔比→按OK。 4.4 选择Stir(搅拌项)→按F4→选择speed[%]输入搅拌速度推荐35 →选择Time[s]输入预搅拌时间→按OK。
4.5选择EQP titration(等当点滴定项)→按F4→选择titrant/sensor→按F4→选择titra→按F4→选择滴定剂名称→选择concentration[mol/L]输入名义浓度→选择sensor→按F4→选择电极型号→按OK。
选择predispensing(预加液)→按F4→选择no→按OK。
选择Titrant addition(滴定剂滴加方式)→按F4→选择Dynamic(动态法)→按F4→按OK。
选择Measure mode(测量模式)→按F4→选择Equilibrium controlled(平衡控制)→按F4→按OK。
选择Recognition(等当点识别项)→按F4→选择Threshold输入阈值→按OK。
选择Termination(滴定终止条件)→按F4→选择at maximum volume[ml](最大滴定体积)输入10→选择after number EQPs(找到等当点个数作为终止条件)→按F4→选择yes→按F4→选择n=输入等当点个数→按OK→再按OK。
选择Evaluation(结果评估项)→按F4→选择procedure→按F4→选择Standard(标准,S型曲线)→按OK→再按OK。
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选择calculation(计算项)→按F4→选择Formula(计算公式)→按F4→选择R=m/(VEQ*c*C)(滴定度标定公式)或R=VEQ(测定样品的滴定剂mL消耗量)→按OK→选择constant(常数项)→按F4→选择C=M/(1000*z)(标定滴定剂的滴定度,无单位)或如果前面是样品测定则不要→按OK→选择Decimal places(结果的小数点后保留位数)输入位数→选择Result unit(结果单位,标定不输如果测定样品要输)→按OK。
选择Titer(滴定度项)→按F4→选择Titrant(滴定剂名称)→选择concentration[mol/L](名义浓度)→按OK→再按OK。 5 样品测定
5.1按Sample→按Add→选择new sample series→按OK→选择Mumber of sample输入样品份数→选择Method ID输入方法名称→按OK。
5.2称定或量取好样品,处理好后,将测定杯装上滴定台。(溶液一般在50ml左右) 5.3选择weight[g]或Volume[ml]输入重量或体积→按OK→按Run→按start→按OK→再按Run开始样品测定。
注:(如果是标定,得出的结果为R=**** titer,测得的R(titer)是校正系数,名义浓度×校正系数=实际浓度;如果是样品测定,得出的是毫升数,自己计算,虽然机器有公式可以自动计算,但它所用的有些单位不是国际单位,设置起麻烦)
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