环保型脲醛树脂胶黏剂的制备与评价
目录
引言………………………………………………………………………………………………………2 1脲醛树脂胶黏剂的制备 ........................................................... 2
1.1实验药品 ................................................................. 2 1.2实验仪器 ................................................................. 2 1.3实验过程 ................................................................. 3 2产品测试及表征 ................................................................. 3
2.1固含量的测定 ............................................................. 3
2.1.1测定方法 ........................................................... 3 2.1.2测试结果 ........................................................... 3 2.1.3结果分析 ........................................................... 4 2.2游离甲醛的测定 ........................................................... 4
2.2.1原理 ............................................................... 4 2.2.2试剂 ............................................................... 4 2.2.3测试步骤 ........................................................... 5 2.2.4滴定结果 ........................................................... 5 2.2.5结果分析 ........................................................... 6 2.3拉伸强度测试 ............................................................. 6
2.3.1测试方法 ........................................................... 6 2.3.2测试结果 ........................................................... 6 2.3.3结果分析 ........................................................... 7
3结论 ........................................................................... 7 参考文献…………………………………………………………………………………………………9
1
环保型脲醛树脂胶黏剂的制备与评价
摘要
本实验以甲醛和尿素为主要原料，六次甲基四胺和聚乙烯醇为改性剂来制备脲醛树脂，通过改变甲醛和尿素的配比、缩聚阶段的PH值以及反应温度来探求最佳的反应条件。最后，根据对所制备胶黏剂的固含量、游离甲醛含量以及强度拉伸测试，我们得出，当甲醛和尿素的摩尔配比（F/U）为1.5:1，缩聚阶段的PH为4.3，反应温度为90℃时，胶黏剂的性能最好。 关键词：脲醛树脂 胶黏剂 六次甲基四胺 聚乙烯醇
引言
脲醛树脂胶黏剂是一种开发较早的热固性高分子胶黏剂，是国内外用量最大的胶黏剂品种，其具有胶黏强度高、成本低廉、原料易得、生产工艺简单、使用方便、具有良好的适应性等特点，大量用于刨花板、胶合板、纤维板等各种人造板材以及家具制造、室内装修等行业。但他也存在着耐水性和抗老性差、游离甲醛含量偏高等缺点，因此，必须解决上述问题才能充分发挥该产品的应用价值。经典理论认为，脲醛树脂和成分为两个阶段。第一阶段是加成反应阶段，即在弱碱性条件下，尿素与甲醛进行羟甲基化反应，在不同摩尔比下。可以生成一羟基甲基脲、二羟基甲基脲、三羟基甲基脲等缩聚中间体。当甲醛与尿素摩尔比（F/U）较大时，可以生成三羟基甲基脲和四羟基甲基脲，这只是理论上推测，至今还未在上述实验中检测出四羟基甲基脲的存在。第二阶段即酸性下的反应在脲醛树脂制造上是最重要的，左右这个反应的是反应液中的氢离子的浓度。甲醛的水合物甲二醇在氢离子存在下生成羟甲基阳离子，这个阳离子与尿素中氮的非共用电子对配位，再使氢离子脱离，生成一羟甲基脲。
1脲醛树脂胶黏剂的制备
1.1实验药品
37%甲醛溶液、尿素、六次甲基四胺、聚乙烯醇、0.1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L甲酸溶液
1.2实验仪器
三口烧瓶、带有搅拌的水浴锅、温度计、电子天平、玻璃棒、滴管、烧杯
2
1.3实验过程
表1-1实验控制的变量 配比（F/U） PH值 温度
1.4:1 4.0 85 1.5:1 4.3 90 1.6:1 4.5 95 以甲醛和尿素的配比为1.5：1，甲酸调节的PH为4.3、反应温度为90℃为例： ①分别向三口烧瓶中加入35ml的甲醛水溶液和0.15g六次甲基四胺，用0.1mol/L NaOH溶液调节PH=7.8-8.2，加热升温并加入 12.95g尿素和0.4g聚乙烯醇，搅拌，在30-50min内升到88-92℃，并保温30min。 ②用甲酸调节PH=4.3，在90℃下保温30min。 ③加入2.16g尿素并用0.1mol/L NaOH溶液调节PH=5.0，在温度为85-87℃反应20min。
④用0.1mol/L NaOH溶液调节PH=7.5-8.0，并冷却至80℃，再加入2.16g尿素，在65℃保温30min。
⑤冷却并调节PH=7.0-7.6，倒出产品。
2产品测试及表征
2.1固含量的测定
2.1.1测定方法
称取试样1-1.5g（m）精确到0.001g，置于实验温度下经恒重（）、洁净、干燥的称量瓶中，在100℃下干燥箱中加热，达到3h后取出试样，放入干燥器中冷却至室温，称重（）。固含量计算式为：
2.1.2测试结果
不同条件下制备的产品的测试与计算结果见下列表格
表2-1不同配比产品的固含量测定结果 质量（g） m 配比 3
固含量（%） 3.4712 3.8999 3.4653 3.8757 3.4724 3.8490
表2-2不同缩聚PH值产品的固含量测定结果 质量（g） m PH 4.0 1.3552 3.4862 3.9189 4.3 1.2952 3.4916 3.9478 4.5 1.0408 3.4692 3.8122 表2-3不同温度产品的固含量测定结果 质量（g） m 温度（℃） 85 1.2601 3.4610 3.9528 90 1.1021 3.4673 3.9139 95 1.2263 3.4624 3.8248 1.4 1.5 1.6 1.2564 1.1907 1.1238 34.12 36.52 31.63 固含量（%） 31.93 35.22 32.96 固含量（%） 39.03 40.52 29.55 2.1.3结果分析
根据对不同条件下所制备产品的固含量测定，我们可以发现，当配比为1.5、PH为4.3、温度为90℃时，产品的固含量最大，仅从固含量这一项测试结果看，配比为1.5、PH为4.3、温度为90℃是最佳反应条件。
2.2游离甲醛的测定
2.2.1原理
2.2.2试剂
新配置15%无水硫代硫酸钠溶液，0.1mol/L盐酸溶液，0.1mol/L氢氧化钠标准
4
