1.4本课题的主要内容和研究目的
1.4.1主要研究内容
本课题是在了解无机纳米粒子表面改性等基本理论的基础上，从实际情况出发，合理选定具有阻燃作用的纳米粒子进行表面改性处理，研究硅烷偶联剂用量及温度对材料改性效果的影响，通过一系列的实验来测试用于无机纳米粒子表面改性的最佳偶联剂用量比及温度，并运用于纳米无机粒子复合材料改良。
（1）实验材料的选择与分析。硅烷偶联剂的选择对本课题实验尤为关键，常见的硅烷偶联剂有KH-550,KH-560和KH-570，在乙醇介质中，KH-570偶联剂的枝接效果最好，使用KH-570分别对纳米氢氧化镁和纳米二氧化钛进行表面改性处理，并研究偶联剂和反应温度的影响。
（2）采用红外光谱仪（FT-IR）对改性后的纳米氢氧化镁和二氧化钛结构进行表征，并且对亲水性，亲油化度，接枝率，接触角进行测定来评价改性效果。
（3）通过改性后纳米材料功能单体各项指标的测定来探究出无机纳米粒子表面处理最佳配比及最佳温度。
本课题用带双键的硅烷偶联剂改性纳米粒子，共混加热，改善其亲油性；同时可利用双键的聚合反应活性，将阻燃性的纳米粒子通过共价键连接到涂料树脂或塑料制品中，改善高分子材料的综合性能。
1.4.2研究目的及意义
纳米粒子尺寸小、具有极大的比表面积和表面能，表面局部电荷分布不均；纳米粒子同高粘度氟碳树脂极性差异较大，相容性很差，在制备和后处理过程中团聚现象严重。复合材料中的纳米粒子如果分散不好，不仅达不到预期目的，还有可能破坏材料的稳定性，甚至还会导致材料层析、沉降、结块等现象。通过纳米粒子表面改性及改性功能单体的表征测试可以阻止纳米粒子表面团聚，找到改性优良的偶联剂用量及温度，并将改性纳米粒子添加到复合材料中，得到综合性能好的复合材料。
本课题研究无机纳米粒子Mg(OH)2和TiO2 表面改性以及改性后纳米粒子性能的变化来探求性能优良的功能复合材料，这可以显著提高材料的阻燃，耐高温，抑菌杀菌，硬度等性能，扩大功能材料使用范围，应用价值高，符合绿色，环保，
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节能的发展理念，市场前景广阔。
2实验部分
纳米粒子的表面处理及其功能单体的制备与表征主要以纳米Mg(OH)2和TiO2为研究对象，通过对两种无机纳米粒子的表面改性处理来获得功能优良的纳米级别无机添加剂，并将改性后的粒子进行红外光谱分析，亲水性，亲油度，接枝率及接触角的测定来确定用硅烷偶联剂处理它们的最佳温度及偶联剂用量，同
时将改性后的粒子与丙烯酸酯进行复合考察其各项性能变化。
2.1主要试剂与仪器设备
实验所需主要试剂在表2-1中列出：
表2-1主要实验试剂
试剂
硅烷偶联剂KH-570
无水乙醇 甲醇 去离子水 纳米TiO2
甲基丙烯酸甲酯（MMA） 丙烯酸丁酯（BA） 十二烷基硫酸钠 壬基酚聚氧乙烯醚（OP-10）
碳酸氢钠 过硫酸铵 纳米Mg(OH)2
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规格 分析纯 分析纯 分析纯 自制 工业纯 分析纯 分析纯 化学纯 分析纯 分析纯 分析纯 工业纯
生产地
阿拉丁股份有限公司 湖南汇虹试剂有限公司 湖南汇虹试剂有限公司
阿拉丁股份有限公司 阿拉丁股份有限公司 阿拉丁股份有限公司 广东光华化学厂有限公司 广东光华化学厂有限公司 天津市大茂化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 阿拉丁股份有限公司
实验所需主要仪器设备在表2-2中列出
表2-2主要仪器设备
仪器名称
集热式恒温加热磁力搅拌器
热风循环烘箱 恒温水浴锅 电子天平
型号 DF-101S SL-1A
HH-S1s数显恒温水浴锅 FA1104N型电子天平
生厂商
巩义市子华仪器有限公司 金坛市盛蓝仪器有限公司 金坛市大地自动化仪器厂 上海民桥精密仪器有限公
司
FT-IR分析仪
Nicolet6700型傅里叶变
红
压片机 超声波分散仪
YP-2压片机
KQ-100DE数控超声波清洗
仪
光学接触角测定仪
SL200C系列
美国科诺工业有限公司 上海山岳仪器有限公司 昆山市超声仪器有限公司
美国Thermo公司
2.2改性纳米粒子功能单体制备
2.2.1改性纳米Mg(OH)2功能单体制备
将一定量纳米Mg(OH)2 在130℃真空状态下干燥12小时后，放入真空干燥冷却器冷却到室温，备用。
称取5g 纳米Mg(OH)2 和质量配比为5%的硅烷偶联剂 KH-570 加入到装有10ml去离子水和30ml无水乙醇混合液的250ml三口烧瓶中；将三口烧瓶置于超声波分散仪中超声分散1小时混合液充分混合均匀；将三口烧瓶置于水浴锅中，排除反应瓶中的空气，用集热式恒温加热磁力搅拌器升温至60℃保持回流冷凝装置的平稳运行2-3h；反应过后的液体转入到烧杯中，每次都用无水乙醇对沉积在底部的Mg(OH)2进行搅拌洗涤，然后进行抽滤，最终得到表面改性的纳
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米Mg(OH)2（NMH-KH570）。最后将 NMH-KH570 置于烘箱中真空干燥 12 小时，然后充分研磨至粉末。
改变纳米Mg(OH)2 和硅烷偶联剂质量配比，分别为5%，10% ，15% ，20% ，25%，30%来研究偶联剂用量对纳米Mg(OH)2的改性影响。确定好最佳配比后将温度分别设置为45℃，50℃，55℃，60℃，65℃，70℃， 来研究温度对对纳米Mg(OH)2的改性影响。（如表2-3，2-4所示）。
表2-3偶联剂影响
编号 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6
表2-4温度影响
编号 2-1 2-2 2-3 2-4 2-5 2-6
15% 15% 15% 15% 15% 15% 偶联剂质量配比
纳米粒子 (g) 5 5 5 5 5 5
偶联剂 (g) 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75
无水乙醇（ml) 30 30 30 30 30 30
去离子水（ml) 10 10 10 10 10 10
温度 （℃） 45 50 55 60 65 70
5% 10% 15% 20% 25% 30% 偶联剂质量配比
纳米粒子 (g) 5 5 5 5 5 5
偶联剂 (g) 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50
无水乙醇（ml) 30 30 30 30 30 30
去离子水（ml) 10 10 10 10 10 10
温度 （℃） 60 60 60 60 60 60
2.2.2改性纳米TiO2功能单体制备
将一定量纳米TiO2 在110℃真空状态下干燥12小时后，放入真空干燥冷却器冷却到室温，备用。
称取5g 纳米TiO2 和质量配比为5%的硅烷偶联剂 KH-570 加入到装有
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