YZ-M(1)聚羧酸高性能减水剂的合成工艺及性能比较
前言：采用国内某大型公司生产新型聚醚HPEG和丙烯酸为聚合单体，通过水溶液自由基聚合成减水剂，研究合成工艺对减水剂性能的影响。结果表明：酸醚比为0.1333，引发剂用量为聚合单体总质量的0.339%，链转移剂用量为聚合单体用量的0.49%，反应温度为48-52℃时性能最佳。 YZ-M(1)聚羧酸高性能减水剂是一种以丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚类新型高性减水剂。它能使混凝土的水胶比降到最低和流动性达到最大。除具有高效减水、改善混凝土孔结构和密实程度等作用外，还能控制混凝土的塌落度损失，更好地解决混凝土的引气、缓凝、泌水等问题 1.1、YZ-M(1)聚羧酸高性能减水剂是醚类减水剂，分散性和保塌性较好，并且水泥适应性强，被广泛应用。是南宁和广西市场上广泛应用的醚类减水剂性能最好的产品之一。使用HPEG聚醚结构类型合成的减水剂，成本合理，性能优越、操作简单，生产过程无污染，不含甲醛，符合ISO14000环境保护管理国际标准，可用更多的矿渣或粉煤灰取代水泥，从而降低混凝土成本，是一种绿色环保产品，市场前景广泛。 2.1原料及仪器 本实验原料：HPEG改性聚醚（分子量2400），工业级；丙烯酸（纯度99%），工业级；引发剂A 、B和链转移剂C、D；氢氧化钠，工业级；软化水；红狮PO42.5水泥；标准砂。 本实验设备：四口烧瓶，温度计，加热搅拌器，滴料瓶，砂浆搅拌机。 2.2聚合试验方法 先将一定量的TPEG聚醚与软化水加入到烧瓶中，搅拌升温到指定温度，首先加入A的水溶液，然后用滴料瓶开始滴加AA与B和C、D的水溶液，AA，B和C、D的水溶液滴加4～4.5h，保温老化1h。氢氧化钠溶液中和至PH=6-7，即得YZ-M(1)聚羧酸高性能减水剂母液。 2.3砂浆实验 水泥砂浆流动度测定方法：水泥 P.O. 42.5，水灰比0.416，减水剂掺量0.2%（固体质量与水泥质量百分比，以下同）。 考察砂浆流动度材料配比
水泥/225g；砂子/675g； 水/93.5g 减水剂干剂量/0.45g 3、结果与讨论 经过反复进行试验。确定反应温度为48-52℃，酸醚比为0.1333，引发剂用量为聚合单体的0.339%，链转移剂用量为聚合单体用量的0.49%。试验对比标样为国内三家知名公司生产中使用TPEG聚醚合成的性能优异的减水剂样品 3.1酸醚比对减水剂应用性能的影响 固定其它比例不变，改变聚醚和羧酸的摩尔比。聚醚和羧酸是减水剂的主要组成部分，共同接枝到减水剂主链上，聚醚起到空间位阻效应，延长水泥粒子水化的时间，而羧酸起到吸附水泥粒子的作用，使减水剂包裹水泥粒子，从而延长水化时间。 随着酸醚比的增大，初始砂浆与1h砂浆都是先增大而后减小，当酸醚比是0.133的时候，两者值最大且要好于标样。分析认为这是由于酸醚比较小时，羧酸基团在减水剂分子主链上的比例较小，吸附水泥粒子的效果很差，使减水剂不能及时地包裹水泥粒子，导致砂浆流动度小，而当酸醚比较大时，聚醚基团在主链上的比例较小，而不能很好地起到减水的作用（即防止水泥粒子水化），所以砂浆流动度也较差，所以当醚酸摩尔比为4.444时，减水剂应用性能最佳。
3.2引发剂用量对减水剂应用性能的影响
固定醚酸摩尔比为4.444，改变引发剂用量。引发剂是减水剂合成中必不可少的因素，其用量大小关系着减水剂分子的分子量及主链的长度，只有合适的主链长度才能使减水剂充分发挥其作用。 引发剂用量对减水剂应用性能的影响
初始与1 h砂浆流动度都随着引发剂用量的增加呈抛物线的规律。当引发剂用量为聚合单体的0.339%时，效果最好。分析认为引发剂用量太小，聚合单体的转化率不高，造成减水剂性能差，当引发剂用量过大时，减水剂分子量较小，分子主链长度较短，不能完全包裹水泥粒子，性能也不佳。
3.3链转移剂用量对减水剂应用性能的影响
固定醚酸摩尔比为4.444，引发剂用量为聚合单体的0.339%，改变链转移剂用量。链转移剂可以调节减水剂分子量的大小，延长自由基的寿命，对减水剂的合成有益。
当链转移剂用量为0.339%时，砂浆流动性最好。分析认为链转移剂用量太小，减水剂分子主链过长，不能很好地在水中伸展开，就不能有效地吸附水泥粒子，砂浆流动性差，用量太大，主链长度太小，不能完全包裹水泥粒子，砂浆流动性也不好。
3.4反应温度对减水剂应用性能的影响
固定醚酸摩尔比为4.444，引发剂用量为聚合单体的0.49%，链转移剂用量为0.339%，改变反应温度。反应温度对自由基的生成速率有影响，从而对聚合也产生影响。
反应温度对减水剂应用性能的影响
当反应温度为52℃时砂浆效果最好。分析认为温度较低时，反应速率较慢，造成聚合单体的转化率较低，砂浆流动性差，温度过高时，聚合速率太快，单位时间内产生的自由基很多，自由基浓度很大，减水剂主链长度较小，砂浆流动性也不佳。
3.5 不同减水剂的性能对比 固定醚酸摩尔比为4.444，引发剂用量为聚合单体的0.339%，链转移剂用量为0.49%，聚合温度52℃，在此条件下合成的减水剂YZ-M(1)减水剂，在同一条件下与其他类型的减水剂做砂浆流动度实验。
对比减水剂均为市场上反应性能比较优异的减水剂样品。可以看出，YZ-M(1)减水剂的性能要好于其他类型的减水剂产品的性能，具有很好的市场竞争力。
4、结论 （1）YZ-M(1)聚羧酸高性能减水剂合成的最佳工艺为:醚酸摩尔比为4.444，引发剂用量为聚合单体的0.339%，链转移剂用量为0.49%，聚合温度为48-52℃，反应时间为4.~4.5h。
（2）实验结果表明：YZ-M(1)减水剂具有优异的性能，减水剂固体掺量为0.2%，水泥砂浆流动度达到240mm，1h之后的砂浆流动度达到230mm，经时损失小。
（3） YZ-M(1)聚羧酸高性能减水剂性能已经达到或超过其他类型的减水剂产品性能，很有市场竞争力
作者：南宁卓雨建材有限责任公司总工：李益萍（15607716518；406660910qq@.com）
