载气 进样
载气 毛细管柱 进样
放空
尾吹气
填充柱 检测器 检测器
尾吹气：
由于毛细管柱内径小，如果柱两端连接管路的接头部件、进样器、检测器死体积大，就会使试样组分在这些部分扩散而影响毛细管柱系统的分离和柱效，所以毛细管柱色谱仪对死体积的限制是很严格的。 为了减少组分的柱后扩散，可在色谱系统中增加尾吹气，即在毛细管柱出口到检测器流路中增加一股叫尾吹气的辅助气体，以增加柱出口到检测器的载气流速，减少这段死体积的影响。又由于毛细管柱系统的载气N2流速低（1～5mL／min ），使FID检测器所需N／H比过小而影响灵敏度，因此尾吹N2还能增加N／H比从而提高检测器的灵敏度。
? 分流进样装置：
由于毛细管柱的柱容量很小，用微量注射器很难准确地将小于0.01ul的液体试样直接送入，为此常采用分流进样装置。所谓分流进样，是将液体试样注入进样器使其气化，并与载气均匀混合，然后让少量试样进入色谱柱，大量试样放空。放空的试样量与进入毛细管柱试样的比称分流比，通常控制在50：1至500：1。
气相色谱法实验
第一部分 仪器简介
（以岛津GC－16A为例） 一、结构与性能 二、操作过程
1、连接气路系统：连接载气管路（FID、FPD还需氢气和空气）。
2、通气、开机
（1）通载气（以N2为例）：打开N2钢瓶总阀，调节减压阀，使载气压力升至0.7～0.8MPa；打开截止阀，调初级压力至6×105Pa ；调节载气流量控制阀，选择N2流速。
（2）开机。打开稳压器、主机电源。按SET键，选择参数： 温度条件：COL；INJ；DET
检测器条件：RANGE；POL；TCD还需设置电流 如需要，可设置程序升温
（3）打开加热和风扇开关，按START键开始升温，用MONIT监视升温情况，待READY灯亮，表示各处温度均已达到。 （4）对FID、FPD检测器，需通氢气、空气、点火。
3、打开记录仪
（1）依次打开C－R3A六槽扩展盒、FDD－1A磁盘驱动器、显示器和C－R3A记录仪。 （2）用MONIT命令清屏。
（3）检查记录仪波形处理参数及重新设定
LIST WIDTH 显示全部参数 PRINT ＊ ＊ 显示某个参数 （4）记录仪零点调整，使电平在－1000～＋5000V之间。 （5）画基线。在主机恒温约1小时后，用PLOT命令画基线。 （6）基线稳定后，按S.TEST键，仪器自动设定SLOPE。 4、样品分析
（1）进样分析：气体样品用注射器进样（约1mL），液体样品用微量进样器进样（约1uL），固体样品则要溶解后用微量进样器进样。进样同时按下START键。 （2）图谱的存储与解析 图谱存储：A·SAVE “图谱名” 图谱解析：CANAL “图谱名” （3）根据需要，修改ATTEN、MIN·AREA、STOP·TM 、 SPEED等参数 5、关机
（1）打开磁盘驱动器锁扣，关闭C-R3A记录仪、显示器、磁盘驱动器和六槽扩展盒。 （2）关闭GC主机
如用FID、FPD，先截断氢气源、空气源；将各部分电流设置到0（有电流设置部分的也设置到0）；当各部分温度降至100℃以下时依次关闭加热开关、风扇、电源；降低载气流速及初始压力，松开减压阀，关载气总阀；最后关闭稳压电源。 三、C－R3A数据处理仪的参数
WIDTH 最小峰宽度，即设定在分析中产生的最窄的峰的半高宽度 SLOPE 峰的检测灵敏度，可用S·TESE自动设定
DRIFT 漂移，设定基线变动大小，设为0时自动处理 MIN·AREA 最小峰面积 T·DBL 参数变更时间 STOP·TM 分析结束时间
ATTEN 衰减，显示记录仪灵敏度 SPEED 记录纸走纸速度
METHOD 进行定量计算法、峰高等的指定
FORMAT 格式设定，指定数据处理结果输出的书写形式 SPL·WT 未知试样质量 IS·WT 内标物质质量
MODE 以0～7的数值设定有无成分名、TIME BAND法或TIME WINDOW法、一点标准曲线法或2点标准曲线法
第二部分 实 验
乙醇中乙酸丁酯的测定（甲苯作内标物）
一、目的要求
1、学习GC－16A气相色谱仪的原理和基本操作 2、掌握气相色谱定性定量的基本方法 二、仪器及试剂
仪器：岛津GC-16A气相色谱仪，带FID检测器 试剂：乙醇、乙酸丁酯、甲苯（均为分析纯）
标样：10uL甲苯、10uL乙酸丁酯、用乙醇定容至1mL（甲苯为内标物） 待测样：1mL，内含10uL甲苯，乙酸丁酯待测 三、实验条件、步骤和数据处理 （一)实验条件
色谱柱：2％OV－17，cw80－100，Aw－DMCS，2m×3mm 检测器：FID
COL：80℃； INJ：110℃； DET：110℃ N2流速：30mL／min H2压力 ：6×104 Pa 空气压力：5×104 Pa ATTEN：8； SPEED：8； STOP·TM：3 二）实验步骤
1、开机及参数设置。
2、定性分析：分别测定样品和乙醇、甲苯、乙酸丁酯纯样，用保留时间法。
3、用标样测定相对校正因子fi ,连续进样三次，用以下公式计算：
miAs fi＝ msAi
fi：某组分相对校正因子 mi、ms：组分与内标物的量 Ai、As：组分与内标物的峰面积
4、待测样测定：连续进样三次，待测样中乙酸丁酯含量用下式计算：
fi Ai ms mi% =
As m m：待测样总量
高效液相色谱法
液相色谱和气相色谱是相似的，都是一种高效的分离技术，和GC不同的是在LC中流动相是液体溶剂。
GC可直接进样分析气体和易于挥发、热稳定性好的有机化合物。对于不易挥发或易分解的物质，可转化为易挥发和热稳定性好的衍生物进行分析。 据估计，在已知化合物中能直接进行GC分析的化合物约占15％，加上制成衍生物的化合物也不超过20％左右。
HPLC测定高沸点化合物、难挥发及热不稳定的化合物离子型化合物及高聚物等，高压液相色谱用高压液体作为流动相，大大地提高了液相色谱的分离速度。 一、分类
1、液固吸附色谱（LSC） 液固色谱的色谱柱内填充固体吸附剂。由于不同组分具有不同的吸附能力，因此，流动相带着被测组分经过色谱柱时，各组分被分开。
在LSC色谱中，最常用的吸附剂是硅胶、氧化铝、多孔层高聚物（如尼龙）及活性炭等，用的最多的是硅胶。 2、液液分配色谱（LLC） 流动相和固定相都是液体。作为固定相的液体（即固定液）被涂在惰性担体上，流动相和固定相互不相溶，以减少固定液的流失。
当带有被测组分的流动相进入色谱柱时，组分在两相间很快达到分配平衡，由于各组分在两相间的分配系数K不同（即相对溶解度不同）而彼此分离。
由于固定相和流动相互不相溶，因此它们的性质往往处于两个极端。 正相 : 固定相：强极性或亲水性的液态物，如－CN、－NH2 流动相：弱极性或亲脂性溶剂，如己烷、环己烷、 CHCl3等。
适合分析极性化合物，极性较低的组分保留时间短。
