常用吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。 2、 元素分析
用化学方法鉴定有机物分子的元素组成,以及分子内各元素原子的质量分数,这就是元素的定性、定量分析。
元素定量分析原理:是将一定量的有机物燃烧,分解为简单的无机物,并作定量测定,通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数,然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比——实验式。 3、 相对分子质量的测定——质谱法
质谱法是近代发展起来的快速、微量、精确测定相对分子质量的方法。 原理:用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失电子变成带正电荷的分子离子或碎片离子。分子离子、碎片离子各自具有不同的相对分子质量,它们在磁场作用下达到检测器的时间将因质量的不同而先后有别,其结果被记录为质谱图。最右端的离子峰表示是未知物的相对分子质量。
4、 分子结构的确定 a. 化学方法:以官能团的特征反应为基础,鉴定官能团 (1) 分子结构的鉴定方法 b. 物理方法:质谱、红外线光谱、紫外线光谱、 核磁共振谱等
(2) 物理方法中常用两种方法 ① 红外线光谱:利用不同的官能团或化学键对红外线的吸收频率的不同,在红外线光谱中
处于不同的位置来测定有机物分子中含有何种化学键或官能团的方法。 ② 核磁共振氢谱
核磁共振氢谱可以推知有机物中氢原子有几种不同类型以及数目。
原理:由于氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁,而产生波谱,用核磁共振仪可以记录有关的信号。 有机物分子中的氢原子由于在分子中所处的化学环境不同,产生共振电磁波的频率不同,在谱图上出现的位置也不同。
核磁共振图提供的分子结构的信息。 A核磁共振的信号数目:反映分子中化学不等性质子的种类,由此可推出有几种不同类型的化学环境中质子。
B吸收信号的峰面积(吸收强度)的相对比反映了各吸收峰代表的质子数目的相对比,因此可计算出格信号所代表的质子数目。 化学位移(δ):不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收的频率不同,在谱图上出现位置不同,各类氢的这种差异称为化学位移。
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