(3) 分析矿石中锆元素含量,应选用何种火焰类型并说明理由. 答:
(1) 稀释是为了减少基体效应;加入钠盐可抑制电离效应,减少电离干扰.
为了使基体匹配,标准溶液应使用标准加入法配制.
(2) 应选用空气-氢气火焰. 原因: 196.0nm处位于真空紫外区,空气-氢气火焰是氧化火
焰适用于其共振线在短波区的元素分析. (3) 氧化亚氮-乙炔火焰
因为在矿石中燃烧时形成了耐高温的氧化物,而此火焰具有还原性,可产生耐高温火焰,利于锆氧化物的融化和分解.
4-14． 焰原子吸收光谱法分析某试样中微量Cu的含量,称取试样0.500g,溶解后定容到100ml容量瓶中作为试样溶液.分析溶液的配制及测量的吸光度如下表所示(用0.1mol/L的HNO3定容),计算试样中Cu的质量分数(%)
移取试样溶液的体积/ml 加入5.00mg/L的Cu标准溶液的体积/ml 定容体积/ml 测量吸光度(A) 2+1 0.00 0.00 2 5.00 0.00 25.00 3 5.00 1.00 0.010 0.150 0.375 解:
设2号,3号溶液配制好的浓度分别为C2,C3(mg/L).试样Cu的摩尔浓度为C mg/L,扣除1号溶液未加入试样溶液吸光度的干扰. 得:
0.150-0.010=KC2 0.375-0.010=KC3 又因为:
C2=5C÷25 C3=(5C+1.0×5.00)÷25 联立解得 C=0.62mg/L 则Cu的质量分数为
(0.62mg/L×0.1L)÷(0.500×103mg) ＝0.0124%
4-15. 子吸收光谱法测定水样中Co离子的含量，分取V水样（ml）的水样于6个50.00ml的容量瓶中，加入V标准溶液（ml）的60.00μg/ml,Co标准溶液，然后稀释至刻度，计算水样中Co的质量分数（μg/ml）. V水样/ml V标准溶液/ml 定容体积/ml 1 0 0 2 0 3 1.0 50.0 4 10.0 2.0 5 3.0 6 4.0 吸光度（A） 0.042 0.201 0.292 0.318 0.467 0.554 答案：由题意知背景吸收为0.042，所以要扣除背景吸收，扣除背景吸收后列表如下：
V标准溶液/ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 吸光度（A） 0.159 0.250 0.336 0.425 0.512
作V标准溶液—A吸光度曲线，其与X轴交点即为标准溶液与待测物质物质的量相等的点
B0.600.550.500.450.400.35吸光度0.300.250.200.150.100.050.00-21.732-1012345v标准溶液/ml
由图知V标准溶液=1.73ml
C标准溶液×V标准溶液=Cx×V
Cx=（C标×V标）／V=（60×1.73）／10=10.9μg/ml
4-16.原子荧光光谱是怎样产生的？有几种类型？ 答：原子荧光光谱的产生：气态和基态原子核外层电子吸收了特征频率的光辐射后被激发
至第一激发态或较高激发态，在瞬间又跃迁回或较低的能态，若跃迁过程以光辐射的形式发射出与所吸收的特征频率相同或不相同的光辐射即产生原子荧光。原子荧光为光致发光，当光辐射停止激发时荧光发射就立即停止。
原子荧光的类型：原子发光主要分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光 非共振荧光又分为Stokes荧光、反Stokes荧光。 其中Stokes荧光又包括直跃线荧光、阶跃线荧光。
4-17．画出色散型原子荧光分光光度计的结构框图，并简要叙述原子荧光分光光度计的工作
原理。
原子化器 透镜 单色器 光电倍增管 透镜 光电放大器 模/数转换器 光源 仪器控制和数据处理
工作原理：调制一定频率的辐射光，在通过透镜射入原子时，被原子吸收，而使原子核外层
电子跃迁，产生荧光，再通过单色器滤去其它干扰光波，最后由检测器检测信号并显示
4—18．简述氢化物发生法的工作原理、特点及其注意事项。
工作原理： 氢化物发生法是依据8种元素：As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn、Te的氢化物
在常温下为气态，利用某些能产生初生态还原剂（H.）或某些化学反应，与试样中的这些元素形成挥发性共价氢化物，氢化物被蒸汽携带进入原子化器，依据氢化物稳定性差的特点，用电加热或火焰加热方法，氢化物迅速解离成基态原子蒸气。从而吸收特征谱线（I0）后发射出荧光信号（I）。
特点：
1）.氢化物与基体元素分离，消除了基体效应的干扰。 2）.它具有预富集和浓缩的效能，进样效率高。 3）.连续流动过氢化物发生器易于实现自动化。 4）.由于不同价态的氢化物的元素的氢化物发生的条件不同，可进行该元素的价态分析。
注意事项：
不产生氢化物或挥发性氢化物的元素不能分析； 该法存在液相和气相等干扰。
