应用化学专业实训实验方案
磷酸二氢钾、硫酸溶液、钼酸胺、偏钒酸铵、蒸馏水
磷标准贮备溶液（1.0mg/mL）；称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已恒重的磷酸二氢钾，精确至0.2mg，溶于约50mL水中，定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
磷标准溶液（0.1mg/mL）：取50.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
钼钒酸显色溶液：称25g钼酸氨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和1.25g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于200mL蒸馏水中，加入稀释的硫酸（取98mL浓硫酸徐徐加入到125mL蒸馏水中冷却至室温），稀释至500mL。
4.12.5 实验步骤
校准曲线的绘制：按下表分别取0.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL磷标准溶液→50mL容量瓶，定容→可得浓度为0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L→加入5.0mL钼钒酸显色溶液，摇匀→静置2min→合适比色皿和合适波长→测吸光度→绘制工作曲线
表4-12-1 磷酸盐标准溶液的配制 容量瓶编号 工作溶液体积（mL） 相当于水样磷酸盐含量（mg/L） 1 0 0 2 2.5 5.0 3 5.0 10.0 4 7.5 15.0 5 10.0 20.0 6 12.5 25.0 4.12.5.1 工作曲线的绘制
（1）据待测水样的磷酸盐含量范围，按下图所列数值分别把磷酸盐工作溶液（1.0mL含0.1mgPO43-）注入一组50mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
（2）将配好的磷酸盐标准溶液分别各加入5.0mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。 （3）据预备实验得水样磷酸盐的大致含量，根据下表选用合适比色皿和合适波长，以试剂空白做参比，分别测定磷酸盐标准液的吸光度，并绘制工作曲线。
表4-12-2 不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用 磷酸盐浓度（mg/L） 10~30 5~15 比色皿（mm） 10 20 第 34 页 共 43 页
波长（nm） 450 420 应用化学专业实训实验方案 0~10 30 420 4.12.5.2 水样的测定
取水样50mL注入锥形瓶+5mL钼钒酸+显色溶液→摇匀，放置2min→空白试验比较→根据工作曲线测吸光度?从工作曲线查得水样磷酸盐的含量。
4.12.6 方案实施的关键
水样混浊时应过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定；水样温度应与绘制曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
4.13 硫酸盐的测定（分光光度法）
4.13.1 实验方案论证
硫酸盐的测定方法有 重量法，硫酸钡比浊法，分光光度法等
重量法：在盐酸溶液中加入氯化钡，在接近沸腾的温度下发生沉淀反应，然后用水洗到无氯离子，然后蒸发结晶烘干，再称取硫酸钡的重量，该法实验操作较为复杂繁琐。
硫酸钡比浊法：水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体，使水溶液浑浊，其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比，该法适用于硫酸盐最低检测量为1mg/L
分光光度法：在酸液中加入钡离子沉淀，然后使其形成稳定悬浊液通过测其浊度大小判断硫酸盐含量
4.13.2实验原理
在酸性溶液中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。在适宜的条件下（加条件试剂和恒定搅拌），能形成大小均匀的硫酸钡晶体颗粒，使溶液形成稳定的悬浊液，其浊度大小与硫酸盐含量成正比。
本法适用于硫酸盐含量2~40mg/L的水样。 4.13.3 实验仪器
分光光度计，电磁搅拌器，秒表或计时器，量匙：量匙的容积，应使其一满匙恰为0.5~0.6g氯化钡
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4.13.4 实验试剂
条件试剂：称取30g氯化钠溶解于200mL除盐水中，依次加入30mL浓盐酸,75mL甘油和100mL95%乙醇，用除盐水稀释至500mL，摇匀。
氯化钡(BaCl2·2H2O晶体)：在研钵中研细至20~30目。
硫酸盐标准溶液(1mL含0.10mgSO42－)：准确称取0.1479g在110~130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠，用少量除盐水溶解后，移入1L容量瓶中，并用除盐水稀释至刻度，摇匀备用。
4.13.5 实验步骤 4.13.5.1 工作曲线绘制
（1）分别量取0、5、10、15、20、25、30、35mL标准溶液(1mL含0.10mgSO42－)，注入一组100mL容量瓶中，用除盐水稀释至100mL，混匀。
（2）准备好分光光度计，按下述手续逐个“发色”，测定吸光度： 将上述标准溶液注入250mL锥形瓶中，准确加入条件试剂5mL，摇匀。 加入一满匙氯化钡(0.5~0.6g)，放在电磁搅拌器上搅拌1min（以秒表计时）。 将悬浊液倒入30㎜比色皿中，在波长420nm下测定吸光度。从摇动结束后算起，在4min时读取其读数（在3~10min内，吸光度能保持稳定）。
（3）所有标准液全部测定完毕后，将所测得的吸光度与其相应的硫酸盐含量，绘制工作曲线。
4.13.5.2 水样的测定
取100mL水样注于250mL锥开瓶中，按绘制工作曲线的手续，测定吸光度。查工作曲线，可得水样中硫酸盐的含量。如有数个水样时，因测定过程中读数时间不能太长，故水样应逐个测定。
4.13.5.3 空白值的校正
若样品中的颜色或浊度较高时，会影响测定结果，因此应进行空白试验。测定水样空白值时，除不加氯化钡外，其它手续均同水样的测定。将水样吸光度减去空白的吸光度，再查工作曲线，即得水样中硫酸盐的含量。
4.13.6 方案实施的关键
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（1）水样中硫酸盐含量大于40mg/L时，由于生成的硫酸钡悬浊液不稳定，可取适量水样稀释后测定。
（2）水样中二氧化硅含量大于500mg/L时，对测量结果有干扰。当水样中含有大量有机物时，会使硫酸钡沉淀不完全。
（3）对高浊水应过滤后测定，含有大量有色物质的水应用活性炭处理，处理方法：取250mL水样加1g活性炭，摇动5min后过滤。
（4）测定水样时，温度应尽量和绘制曲线温度一致，相差不能超过±10℃，否则影响测定结果。
（5）如无优级纯无水硫酸钠试剂时，可用较低级别的化学试剂作标准，但应用重量法校正其纯度。
（6）比色皿经常使用时，皿壁上易附着一层白色硫酸钡沉淀，可用含有氨溶液的[EDTA]=0.1mol/L的EDTA溶液擦洗之。
（7）使用电磁搅拌器时，搅拌速度不宜太慢，要保持足够的速度，但也不能太快，以防溶液溅出。
4.14 氯化物的测定（硝酸银容量法）
4.14.1 实验方案论证
氯化物的测定的方法有：碘量法原理，比浊法，硝酸银容量法等。
碘量法：洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
比浊法：水中氯离子和银离子反应生成细微的晶体，使水溶液浑浊，其浊度和水样中氯化银含量在一定浓度范围内呈正比
硝酸银容量法：中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，该法滴定结果较为明显且准确，故选用此法
4.14.2 实验原理
在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。其反应为：
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