核磁上机操作设置导向
一、 打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气,变温实
验室要使用高纯氮。
二、 依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序;将里面的样品弹出,换上要做的样品。
三、 按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序;确定样品已经下去之后(“down” 显示绿色)点选主菜单Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment;或输入命令“new”, 得到如下图:
Spectrometer
Data
【NAME】:文件名;
【EXPNO】:试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);
【PROCNO】:处理号; 【USER】:老师名;
【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;
【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。注意:只有19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘
代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:点击Probe Match;或者输入“atma” (自动调谐),或者“atmm”
(手动调谐)。
6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。一般液
体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场:点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:
之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。 得到如下图:
通常需要确认的有图谱的中心点(O1P.O2P)、图谱宽度(SW)、扫描次数(NS),依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。
PULPROG:常规选择zg30;13C选择zgpg30(pg:去耦);需要压制溶剂峰时选择zgpr;定量碳谱选择zgig或者zgig30
AQ-mod:除了31P和19F(范围较宽)选择qsim,其余都是DQD NS:扫描次数(与样品浓度、信号强度等相关)。
DS:空扫次数(查看PULSEPROG里看有没有具体要求,没有做过的,都要查看一下,有的还对NS有要求)
O1P:需要压制溶剂峰时,在此输入溶剂峰的位置。
9、读取90°脉冲参数:点击Prosol Pars ;或者直接输入“getprosol”。点
击时反应较慢,建议直接输命令
10、 计算增益:点击Receive Gain;或者直接输入“rga”。
11、 开始实验:点击go或者直接输入命令“zg”。但是对于“go”和“zg”,

