萃取率也发生了一定的变化,但在25min之后,随着时间的延长,萃取率几乎不再变化,由此可知离子液体[Omim]PF6对苯酚、甲酚及二甲酚的萃取反应在25min时就达到了平衡。因此,考虑到保证萃取反应完全以及反应成本控制,将萃取反应时间控制在30min为宜。
5.4.2.3 反应温度
固定离子液体[Omim]PF6与含酚溶液相比为1:1.5,反应时长为30min,改变萃取温度分别为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃,对含酚溶液进行萃取,考察反应温度对萃取率的影响。结果如图5-5所示。
图5-5温度变化对萃取率的影响
由图5-5可知,三种酚类化合物的萃取率都会随着反应温度的增高而降低,特别是对苯酚的萃取率下降最为明显,推测其原因主要是较高的温度会使得酚类化合物在水溶液中的溶解度增大,从而导致萃取率降低。因此,应用离子液体[Omim]PF6对上述酚类物质进行萃取时,温度不宜过高,考虑到实际生产时的外界环境,将反应温度设定为20℃以下进行。
5.4.2.4 反应pH值变化对萃取率的影响
固定离子液体[Omim]PF6与含酚溶液相比为1:1.5,反应时长为30 min,萃取温度为20℃,调节含酚溶液的pH值分别为2、4、6、8、10、12,对含酚溶液进行萃取,考察反应pH值对萃取率的影响。结果如图5-6所示。
25
图5-6溶液pH值变化对萃取率的影响
Kristine S K[14]的文章中曾写到,离子液体对酚类化合物的萃取会受到pH值的变化影响,并且酚在pH值小于其pKa值时,会取得较高的萃取率。本文通过实验也考察了pH值变化对萃取率的影响。由图5-6结果所示,随着pH值增高,溶液体系呈现碱性时,萃取率有较大幅度的降低。因此,在实际操作时,控制含酚溶液pH值小于7比较合适。 5.4.2.5 微波辅助萃取对萃取率的影响
近年来,微波萃取因其高效、节能、污染较小且运行成本较低,得到了行业内较多的关注与应用。本文也通过实验来考察了应用微波辅助的方式对离子液体[Omim]PF6萃取模拟含酚废水的效率影响。
固定离子液体[Omim]PF6与含酚溶液相比为1:1.5,反应时长缩短为10min,萃取温度为20℃,调节含酚溶液的pH值为6,在175w的功率下采取间歇反应的方式来进行微波辅助萃取,每次反应5s,总反应时间分别为20s、40s、60s、80s。结果如图5-7所示。
26
图5-7微波辅助萃取对萃取率的影响
根据图5-7结果所示,在缩短前期常规萃取反应时长为10min之后,加以微波辅助萃取可以有效加快反应使其达到平衡,同样可以取得较好的萃取效率,在微波反应40s时获得的萃取率最高。 5.4.2.6 萃取剂再生性能
为了降低萃取过程在实际应用时的运行成本,实现萃取剂的循环利用就成为了一个重要的环节,本文同样考虑了离子液体[Omim]PF6的再生性能。将萃取完成后的离子液体[Omim]PF6的用蒸馏水进行洗涤,直至pH为中性,然后在N2保护,110℃条件下蒸馏3h。将蒸馏后的[Omim]PF6进行紫外光谱扫描,结果如图9所示。
图5-8蒸馏后的[Omim]PF6的紫外吸收波长图
由图5-8可知,蒸馏后的 [Omim]PF6最大吸收波长仍为212.6nm,与萃取反应前是一致的,可见,该离子液体作为萃取剂其再生性良好,可以实现循环利用,在实际应用中可以有效降低成本并且减少环境污染。
5.5小结
实验研究了离子液体[Omim]PF6萃取模拟焦化废水,并通过实验对影响萃取结果的因素(相比、时反时间、温度、pH以及萃取剂)进行了详细的阐述。最后还论述了离子液体的再生性以及循环使用。
通过以上实验得到结论:在相比取V离子液体:V含酚溶液=1:1.5,萃取反应时间控制在30min,反应温度设定为20℃以下,含酚溶液pH值小于7,微波反应40s时获得的萃取率最高,
27
并且离子液体[Omim]PF6作为萃取剂其再生性良好,可以实现循环利用。实验得到的结论为焦化废水的处理提供了理论依据。可以起到促进离子液体在废水处理中的发展。
28

