200kg/h,当乙醛流量稳定后,控制阀置于自动。
13.3缓慢调节醛汽化器进蒸汽阀门,使醛汽化器出口温度为120℃,
14.1反应开始后,观察急冷吸收塔的液位温度变化,打开流量计控制阀,调节流量为200m3/h。 14.2当急冷吸收塔塔中温度到达75℃左右,开启急冷吸收塔塔中补水管线,打通急冷吸收塔塔中回流管线,启动急冷吸收塔塔中回流泵,调节流量控制阀,使流量达到操作流量。 14.3当急冷吸收塔塔顶温度不断升高,达到正常操作水平时,打通塔顶回流管线。开启塔顶回流泵。
15.1调节粗氨分离塔再沸器进汽流量和塔顶回流流量,使塔底温度达到126℃,塔顶温度达到90℃,压力保持0-35Kpa。
15.2调节冷凝水阀门,控制塔顶回流冷凝水的温度为50-55℃ 开启萃取塔
16.1往萃取塔进料前,打通新鲜苯进料到苯回收塔塔顶回流罐的管线,开启新鲜苯进料泵。 16.2当粗氨分离塔塔釜液位达到正常操作液位时,打通粗氨分离塔塔底出料到萃取塔进料管线,开启粗氨分离塔塔底出料泵,调节萃取塔进料冷凝器循环水的阀门,使萃取塔进料的温度保持在125℃左右。
16.3待苯回流罐待一定液位时,打通苯回流罐到萃取塔苯进料管线,开启苯回收塔回流泵,调节苯采出控制阀,调整流量,使苯的流量与萃取塔进料流量成比例为1.0,置控制阀为自动。 17.1打开苯回收塔塔顶放空阀,待塔顶温度上升时,打通苯回收塔塔顶回流管线,根据塔顶温度调节回流流量,使苯回收塔塔顶温度在180℃,压力在0-3.5KPa左右。
17.2当苯回收塔塔顶回流罐液位上升时,停止新鲜苯进料泵,关闭新鲜苯进料泵进出口阀门。 17.3继续调节苯回收塔塔底再沸器近蒸汽控制阀,使,塔底压力在80Kpa左右,回流量在5-10m3/h。
18.1当粗品分离塔液位达到50%时,对粗品分离塔塔底再沸器进行疏水,缓慢打开粗品分离塔再沸器进蒸汽阀门,慢慢提高粗品分离塔塔底温度。
18.2 当粗品分离塔塔顶回流罐液位达到40-70%时,打通粗品分离塔塔顶采出到3#塔进料管线,开始将吡啶采入3#分离塔。
19.1当3#分离塔液位达到80%时,对3#分离塔塔底再沸器进行疏水,缓慢打开3#分离塔再沸器进蒸汽阀门,慢慢提高3#分离塔塔底温度。
19.2打开3#分离塔塔顶放空阀,待塔顶温度上升时,打通3#分离塔塔顶回流管线,根据塔顶温度调节回流流量,使粗品分离塔塔顶温度在90-94℃,压力在0-3.5KPa左右。 19.3继续调节3#分离塔塔底再沸器进蒸汽控制阀,使塔釜温度在124℃-148℃,塔底压力在50Kpa左右,回流量为0.6-1.2m3/h。
20.1当5#成品塔液位达到60%时,对5#成品塔塔底再沸器进行疏水,缓慢打开5#成品塔再沸器进蒸汽阀门,慢慢提高5#成品塔塔底温度。
20.2打开5#成品塔塔顶放空阀,待塔顶温度上升时,打通5#成品塔塔顶回流管线,根据塔顶温度调节回流流量,使5#成品塔塔顶温度在115-117℃,压力在0-3.5KPa左右。
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20.3继续调节5#成品塔塔底再沸器进蒸汽控制阀,使塔釜温度在130℃-140℃,塔底压力在55Kpa左右。
20.4 当5#成品塔塔顶两点温差小于1℃时,通知化验室取塔顶采出进行化验,当样品化验合格后,将打开成品入罐阀门,把合格的产品采到成品分料罐,待分料罐满罐时,准备成品入库。 21.1当2#分离塔液位达到60%液位时,对2#分离塔塔底再沸器进行疏水,缓慢打开2#分离塔再沸器进蒸汽阀门,慢慢提高2#分离塔塔底温度。
21.2打开2#分离塔塔顶放空阀,待塔顶温度上升时,打通2#分离塔塔顶回流管线,根据塔顶温度调节回流流量,使2#分离塔塔顶温度在148-148℃,压力在0-3.5KPa左右。 21.3继续调节2#分离塔塔底再沸器进蒸汽控制阀调整回流为2-3m3/h,使塔釜温度在198℃-210℃,塔底压力在25Kpa左右。
22.1当4#分离塔液位达到正常操作液位时,对4#分离塔塔底再沸器进行疏水,缓慢打开4#分离塔再沸器进蒸汽阀门,慢慢提高4#分离塔塔底温度。
22.2继续调节4#分离塔塔底再沸器进蒸汽控制阀,使塔釜温度在103℃-106℃,塔底压力在80Kpa左右。
22.3当塔顶温度达到正常操作温度时,塔顶开始采出3甲基吡啶,送去储罐,待间歇回蒸。 22.4当4#分离塔塔底温度达到153℃,液位达到正常操作液位时,打通4#分离塔塔底采出到塔底采出冷却器管线,开启4#分离塔塔底采出泵,将脱油3甲基吡啶经塔底冷却器冷却采入到3甲基吡啶罐。 生产控制指标 1.液氨浓度90%-95% 2.乙醛浓度92%--93% 3.甲醛浓度90%--95% 4.再生器器温度190-200℃ 5.吸收塔温度55℃--65℃ 6.回收苯含量30% 7.氨进料20-50M3/h (二)山梨酸装置试车方案 1、开机前准备
1.1检查各管道阀门是否处于开机状态。
1.2打开空气压缩机送仪表气、压缩气;开启冰机、盐水泵送冷冻水;开启循环水泵送循环水;引蒸汽至低压蒸汽包,开启蒸汽疏水阀门进行疏水,疏水后使醋酸蒸发器升温至110度; 1.3裂解炉升温,每小时30度,升至110度保温12小时,之后以30度/h速度升温至350度,保温24小时后继续以40度/h的速度升至680度,保温等待投料。
1.4开启油环泵给系统抽真空至-0.1MPa,关闭油环泵系统保压24小时,真空度下降量不超过2KPa。
1.5引原料入车间,并根据工艺配比配成待用原料。(醋酸92%,磷酸三乙酯:水=1:10)
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6、缩聚内打入甲苯,开启缩聚循环泵向塔中打入甲苯洗塔8小时。 2、裂解工段
2.1开启油环泵,至真空度达到0.1MPa时开始投料。按照醋酸(400L/H)、三乙酯(40L/H)、氨气(20M3/H)的顺序依次投料。
2.2调节蒸汽进量,使醋酸蒸发器温度在95-110℃,真空度在-0.06MPa。
2.3裂解炉一段温度580-690℃,二段温度650-750℃,三段温度730-790℃,炉出口温度580-690℃。
2.4通知化验室取一级稀酸化验浓度,根据化验结果调节裂解炉温度使一级稀酸浓度在30-40之间。
2.5调节各冷凝器温度一级30-40℃,二级0—4℃,三级0—-5℃, 四至七级-8—-10℃。
2.6缩聚工段配料按照甲苯:巴豆醛=1:2比例进行配料2100L,同时加入8公斤乙酰丙酮锌。搅拌均匀后化验室取样测折光率在1.4555,合格后放入缩聚釜。
2.7在裂解工段投料5分钟后开启缩聚循环泵,塔釜间打循环。同时通知化验室每隔一小时测一次折光率,直至折光率增值达到0.028以上,通知脱溶工段开启阀门向聚酯计量槽打聚酯。 3、精制工段
3.1脱溶工段检查各阀门开关处于适当位置,向脱溶釜中加入聚酯(每次45cm,大约2500L),通知中控室开启蒸汽1h内加热至75℃,停蒸汽使1h内自升温至108℃保温2h。 3.2水解工段检查各阀门情况,做好接受聚酯的准备。聚酯入釜后开启搅拌同时通知中控开启蒸汽30分钟加热至70度,加入2%的尿素停蒸汽保温1h。再开启蒸汽继续加温至105度停蒸汽保温1h。开启循环水降温半小时内降至40度后通知离心工段放料。
3.3离心工段开启入料阀,使约200kg的物料进入1#离心机,开启离心机除去物料中的盐酸,转移物料至2#离心机,开启离心机,并同时开启乙醇进料阀,醇洗20分钟后关闭乙醇进料,开启软水进料阀,水洗10分钟。
3.4离心完毕后的粗品转移至小车部分进入复合工段,部分进入脱色工段。复合工段在接受到物料后会同氢氧化钾溶液和活性炭在复合反应釜里进行反应,产生精品山梨酸钾,进入包装工序。进入脱色工段的山梨酸粗品连同活性炭一起加入到脱色釜,开启乙醇进料阀加入乙醇溶解,同时通知中控室打开蒸汽加热至90-100℃。开启搅拌,同时开启脱色过滤泵,循环脱色2小时后,脱色过滤器过滤出活性炭,滤液经过滤泵送至结晶工段。
3.5脱色滤液进入结晶釜后开启冷冻水降温至40度。向离心机放料,离心除去乙醇后的精品山梨酸,进入包装工序。 4、冰机工段
4.1检查各阀门是否处于开机状态 4.2检查氨液位、蒸发器液位是否正常
4.3打开电源检查电压、控制灯、油位是否正常 4.4进行盘车看电机运转是否正常
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4.5开吸气、排气截止阀
4.6启动油泵检查能量是否为0;启动压缩机开始缓慢增加能量。 4.7当油温升至35以上时再加大能量。
4.8注意吸气压力(0.28——0.32MPa)排气压力(0.9——1.15MPa);油温(夏季40——65,冬季45——55);油压差小于0.16; 4.9调整供液阀使其正常运行。 生产控制指标
1.一级稀酸浓度30%-40% 2.裂解酸浓度92%--93% 3.折光率增值大于0.028 4.蒸发器温度90-100℃ 5.吸收塔温度35℃--45℃ 6.回收甲苯巴豆醛含量30%
7.氨进料20M3/h,酸进料400L/h,磷酸三乙酯30-40L/h。 8.系统真空度低于-0.95MPa。 9.粗品含水量低于6% 10.粗品透光度大于70% 三、 倒开车
1、在主装置或主要工序投料之前,用外供物料先期把下游装置或后工序的流程打通,待主装置或主要工序投料时即可连续生产。通过“倒开车”,充分暴露下游装置或后工序在工艺、设备和操作等方面的问题,及时加以整改,以保证主装置投料后顺利打通全流程,做到化工投料试车一次成功,缩短试车时间,降低试车成本。
2、在编制试车方案时,应根据装置工艺特点、原料供应的可能,原则采用“倒开车”的方法。 四、停车 (一)、 常规停车
化工装置常规停车应注意以下事项: 1、指挥、操作等相关人员全部到位。
2、必须填写有关联络票并经生产调度部门及相关领导批准。 3、必须按停车方案规定的步骤进行。
4、与上下工序及有关工段(如锅炉、配电间等)保持密切联系,严格按照规定程序停止设备的运转,大型传动设备的停车,必须先停主机、后停辅机。
5、设备卸压操作应缓慢进行,压力未泄尽之前不得拆动设备;注意易燃、易爆、易中毒等危险化学品的排放和散发,防止造成事故。
6、易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的物料应向指定的安全地点或贮罐中排放,设立警示标志和标识;排出的可燃、有毒气体如无法收集利用应排至火炬烧掉或进行其它无毒无害化处理。 7、系统降压、降温必须按要求的幅度(速率)、先高压后低压的顺序进行,凡需保压、保温
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