Nicolet Nexus470型傅立叶变换红外光谱仪
结构、工作原理与使用说明
一、仪器的结构和工作原理 （一）概述
仪器型号为Nicolet Nexus470型傅立叶变换红外光谱仪。该仪器是美国Nicolet公司于1999年推出的新型智能化光谱仪，价值4.0万$。在其产品系列中属于中上档次，是精密型化学分析仪器。红外光谱分析主要是用于物质鉴别，分析物质的化学结构，研究分子间以及分子内部的相互作用。在化工、医药、环境、材料、煤炭等领域有广泛应用。 （二）仪器结构
1、470型主光学台：主要有以下部分组成：
光学测量系统：其核心为迈克尔逊干涉仪（由动镜、定镜、分束器、空气轴组成），此外还有红外光源、He-Ne激光器、光路光学系统、红外DGTS检测器等。
电子线路系统：包括线路板、控制电路部分。
样品箱：包括各种附件和可替换采样器。目前已购买基本样品箱、气体池、ATR检测器和简易石英池。
光路外接道：可实现GC、LC、TGA联机分析还可联接红外显微镜、红外遥测及红外发射等设备。
2、OMNIC软件操作系统：该系统为仪器的操作平台，用于控制光谱仪采样、诊断、数据分析、普图处理、显示输出等全过程，可供用户开发实用程序。
目前已购买OMNIC5.2软件包、多媒体教学软件、部分图谱库和必要的分析软件。 3、计算机专用接口：插入计算机PCI槽，实现光谱仪与计算机联接。光谱仪主要靠计算控制。
（三）仪器原理
用红外光照射被检测物质时，不同的分子结构或化学键，会吸收一定波长的红外光，并将这部分光能转化为分子的转动动能或振动动能，引起化学键能级的跃迁，这是一个量子化过程，通过检测并记录红外光的这一吸收过程，就得到了物质化学结构的红外光谱图。其中包含了被检测物质的分子结构和化学健的信息。
光路及仪器的工作原理如下图：
红外光源
干涉仪 样品 检测器 激光器
干涉图 傅立叶变换 红外光谱图
二、仪器的使用方法 （一）使用步骤：
1．启动仪器，半小时后方可使用。 2．打开OMNIC软件 3．进行采样设置：collection → experiment setup 根据不同样品的需要进行采样次数、分辨率次序（先采本底或先采样品）等参数的设置（对于一般的固体样品可在缺省状态下进行）
4．采集样品红外光谱
1
在OMNIC窗口中，选择采集工具图标（collection），按仪器提示，将样品放入样品箱，仪器自动按规定参数采集样品本底红外光谱或者样品箱底本底光谱之后，计算机显示出所采集的样品的红外光谱图。
5．光谱的分析处理
利用OMNIC程序可对光谱图进行光滑、调基、转换、微分、差错、标峰、谱图检索、储存等处理。
6．保存光谱或输出谱图报告 （二）制样方法：
要得到一张高质量的红外光谱图，必须根据样品的状态性质选择适当的制样方法。根据目前仪器的配置可采用的制样方法如下：
1．固体样品的制备：
常见固体样品包括高聚物、部分有机化合物、无机化合物、矿物等。目前可采用的方法主要是压片法和浆糊法。
（1）KBr压片法
KBr为最常用的中红外（4000～400cm-1）的透光材料，适用于大多数的固体样品的红外光谱分析。
a．模具有两种模具：Nicolet配用的3mm、7mm模具和抽真空模具
b．样品制备①首先把分析纯的KBr在研钵中充分研细，直到颗粒粒径达2μm以下，放入干燥器中备用；②按一定比例量取样品，（一般样品量为2～5mg，KBr量为100～120mg）放在研钵中充分研磨混合均匀，直到混合物中在明显的样品颗粒为止，以上操作应在红外烘干下操作，以防KBr吸水；③将研好的粉末用不锈钢铲小心移至模膛内，刮平，小心放入顶模，放在压片机上固定，摇动手柄加压到10kg/cm2约1～2mm泻压取出；④将压片放到样品架上，采集其光谱。
c．应用范围：固体有机物、粉末高聚物、无机化合物、矿物
d．注意事项：①KBr的烘干；②样品与KBr的充分混合及干燥；③模具的清理及防锈（干燥）
（2）浆糊法
a．工具：研钵及不锈钢铲（或刀片）、滴管 b．介质：石蜡油、氟油
c．制样方法：将研磨好的样品放在研钵中，用滴管取适量（1～2滴）石蜡油或氟油混合后研磨均匀，用不锈钢铲取出研磨均匀的样品，涂在窗片上，放上另一窗片压紧
d．应用范围：可用在因KBr吸水而引起光谱歧变的样品分析
e．注意事项：石蜡油和氟油均为有机介质，在不同的范围会产生红外吸收。其位置如下：
石蜡油（长链烃）：3000～2850cm-1（C—H）;
1468,1379cm-1（CH2，CH3的C—H）； 720cm-1（—CH2—）n n>4的骨架振动。 氟油（全氟烃）：1400～500cm-1存在强度不同的C—F吸收。
因此在进行样品的谱图解析时应扣除介质本身光谱的影响。 2．液体样品的制备
用于液体样品的取样工具有可拆卸液体池、石英池及OMNI采样品。 （1）低沸点液体
由于样品沸点低，为防止挥发应选用密封池。用干净注射器取出样品，注入液体池上面的输入孔，当输出孔有液体溢出时，用塞子塞紧，放至样品架上，移至采样室即可进行测定。
2
（2）高沸点、低粘度的样品
用滴管滴加在可拆卸液体池的两片窗片之间压紧自动形成均匀的液膜，则可以进行测定。
（3）高粘度样品
比如各类油脂，热解产物等，需用不锈钢铲取少量样品涂于KBr窗片上，刮匀，将窗片放在样品架上既可测定。
（4）水溶性液体
不可用盐窗测定，只能采用石英池法或OMNI采样品进行采样分析。 3．气体样品的制备
本仪器配备了10m气体池，可用于低浓度气体、弱吸收性气体及痕量分析。因多次反射，测定时，背景吸收明显，要进行补偿或用差谱法扣除。
4．复杂样品的采样分析
利用OMNI采样品可以对涂层、橡胶、织物、有机体、液体等进行无损伤检测。OMNI采样品为单反射结构，光谱信息较弱。
三、仪器的维护
1．使用环境：该仪器为精密型仪器，需在恒温、防潮、干燥、防震的环境中保存和使用，由于光学台的主要窗片为盐窗，特别需要长期的干燥条件，否则会对仪器造成损坏。
2．需要配有净化稳压电源，仪器可长期运行（利于防潮）。
3．仪器使用后，必须对仪器及附件彻底清洗（无水酒精、甲醛）。
3
