fi1 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。
解：用归一化法
wi?
mimi?100%??100% mm1?m2???mi???mnAi?fi'??10%0?A1?f1'?A2?f2'???Ai?fi'??An?fn'Ai?fi'n
?10%0?Ai?fi'i?1?A?fi1n'i?5.0?0.64?9.0?0.7?4.0?0.78?7.0?0.79?18.15
Ai?fi'
5.0?0.64?100%＝?100%?17.6%同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分
18.15w乙醇??A?fii?1n'i数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。 计算环氧丙烷中水的质量分数。 解：
m水＝??A水f水?m??A甲f甲
甲m水w（％）＝?100＝水m试??A水f水?m??A甲f甲m试甲0.56?186?0.0573 0.59?164＝?100?1.05?1005.8690
1、液相色谱有几种类型 ? 它们的保留机理是什么 ? 在这些类型的应用中 , 最
适宜分离的物质是什么 ?
解 : 液相色谱有以下几种类型 : 液 - 液分配色谱 ; 液 - 固吸附色谱 ; 化学键合色谱 ; 离子交换色谱 ; 离子对色谱 ; 空间排阻色谱等 . 液 - 固吸附色谱 是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的 . 最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。 其中 ; 液 - 液分配色谱 的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物 。
2、在ODS固定相上，以甲醇为流动相，某组分的分配容量k1=1.2，如以乙腈为流动相，其k增加还是减少? 为什么?
解：据题意为反相色谱体系。k值增加，在反相色谱体系中，流动相由甲醇变为乙腈，溶剂极性参数由5.1变为5.8，增加了，但组分在流动相中的溶解度反而减小，所以k值增大。由1.2增大为2.24。
3、在反相色谱中，流动相从40%（V/V）甲醇—水改变为60%（V/V）甲醇—水，
问组分的调整保留值将改变多少? 为什么? （P’ 甲醇=5.1，P’ 水=5.1） 提示：对于由溶剂A和B组成的二元混合溶剂，其极性可表示为 Pab ‘=a P a’ b P b’
式中a和b分别为溶剂A和B在混合溶剂中的分数。
解：在40%配比时，混合溶剂的极性为 P1’ =0.46×5.1 0.6×10.2=8.16 在60%配比时，混合溶剂的极性为 P2’ =0.6×5.1 0.4×10.2=7.14 P2’= P2’- P2’=7.14-8.16= -1.02
根据反相色谱体系 ∴在反相色谱中，流动相的极性变弱（P’由8.16变为7.14），溶剂强度增加，洗脱能力增加，因而使组分的调整保留时间减少到原来的1/3.2。
4、某色谱体系采用25%三氯甲烷/正己烷为流动相，发现组分分离不十分理想，想通过改变流动相的选择性来改善分离选择性，选用乙醚/正己烷为流动相，问乙醚/正己烷的比例为多少? （P’ CHCl3=5.1，P’乙醚=5.1） 提示：流动相选择性的改变是通过保持溶剂强度不变时改变流动相组成来实现的，改变前流动相A/B和改变后的流动相A/C的组成有下列关系：
解：25%的CHCl3/正己烷与37%乙醚/正己烷的溶剂强度相等，但对样品的分离选锋性不同。
第二十章 高效液相色谱法
思考题和习题
3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？ 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。
11．什么叫梯度洗脱？它与GC的程序升温有何异同？
在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。 13．常用的HPLC定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面积？哪些方法可以不用校正因子？ 常用的HPLC定量分析方法有：
外标法：外标工作曲线法、外标一点法、外标二点法等
内标法：内标工作曲线法、内标一点法、内标二点法、内标对比法等 使用内标和外标标准曲线法时，可以不必测定校正因子，其它方法须要用校正因子校正峰面积
14．指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。
三
