三、吸收塔浆液的分析
（一）、吸收塔浆液的化学分析流程：
过滤浆液分离出固体物，烘干除去游离水，分析固体物中硫酸根、亚硫酸根、碳酸根；对滤液中测定氯根、亚硫酸根。
（二）、试验方法
3.1 吸收塔浆液的pH测定：
在吸收塔就地取浆液，用便携式pH计测试其pH。 3.2 吸收塔浆液密度的测试
取一准确体积带盖且有溢流口的不锈钢密度杯称取其重量B[g]，将约100mL浆液加入密度杯中，采样迅速，要保持浆液大流量，冲洗密度杯外壁，擦拭干净，再称取其重量A[g]。计算公式如下：
D[g/L]?A[g]?B[g]?1000
V[mL]
3.3 吸收塔浆液的含固量的测定
真空过滤器称取其重量A(精确至0.1g)，用该过滤器对V[mL]吸收塔浆液进行真空过滤，用碘量瓶收集滤液作浆液的液相项目试验。滤饼在45℃下干燥一昼夜至恒重，称其重量B（精确至0.01g）。计算公式如下：
含固量[g/L]?B?A?1000 V浆液质量百分浓度=（B-A）/浆液1.2中(A-B)
3.4 吸收塔浆液固体中CaCO3含量的测定 取1.3中的干燥固体,用研磨器研磨至粉状。
称约1g的滤饼，精确至0.0001g，放入300ml烧杯中，加入100ml去离子水和1ml30%的双氧水，2分钟后，加入20ml0.1N HCl标准溶液和20ml去离子水（CaCO3含量较高，加入40ml0.1N HCl标准溶液），在50-70℃放置大约15分钟。加2滴酚酞指示剂，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色为终点，或用PH表测定，滴定PH为7，至终点。
X = (V1-V2) 30.13100.09310030.001/(23M) =0.50045*（V1-V2）/M
式中：X——滤饼中CaCO3含量，% V1——HCl标准溶液加入量，ml V2—－NaOH标准溶液滴定消耗量，ml M—－滤饼量重量，g
3.5 吸收塔浆液固体中CaSO422H2O含量的测定 3.5.1重量法
取3.3中的干燥固体，称取A克（约1g，精确至0.1mg）并将其放入250mL烧杯中，加入100mL去离子水和10mL浓盐酸，加热至沸腾并保持30min。用中速定量滤纸过滤酸解液，并用大量热去离子水洗涤滤纸，直至用pH试纸检验过滤液为中性为止。待完全冷却后将滤液定容至500mL，留待测试用。
试剂：
a) 10wtoCl2溶液 b) 浓盐酸
c) 1wt%AgNO3溶液 测试方法：
在250mL烧杯中加入100mL酸解液，并加入50mL去离子水和5mL浓盐酸，将该溶液加热至沸腾。然后逐滴滴入10mL10wtoCl2溶液,期间溶液保持沸腾。将溶液静置4h以上（彻夜更好）。用中速定量滤纸过滤溶液，并大量热去离子水冲洗沉淀物，直至用1wt%AgNO3溶液检验滤液无氯离子存在为止。取一陶瓷坩锅在800℃下灼烧至恒重，称取重量B(精确至0.1mg)。将滤纸和沉淀物移置该坩锅中，在800℃下灼烧至恒重，并称取其重量C（精确至0.1mg）。
计算公式如下：
CaSO4*2H2O[%]?(C[mg]?B[mg])?172.17?500?100
233.4?100?A[mg]3.5.2容量法
3.5.2.1、实验原理：在石膏样品的溶解过程中加入氧化剂过氧化氢将其中的亚硫酸盐氧化为硫酸盐，同时加入阳离子交换树脂除去水中的阳离子。制备好的溶液过滤后量取适量体积以氯化钡标准溶液进行滴定，（指示剂为偶氮胂Ⅲ）
当溶液恰好由玫瑰红变成亮紫色时终点到达，根据氯化钡标准溶液消耗的体积，计算出样品中的硫酸盐含量（滴定后的硫酸盐含量还应扣除其中由亚硫酸盐氧化为硫酸盐的部分）。反应方程如下：
CaSO3 + H2O2 = CaSO4 + H2O CaSO4 + BaCL 2 = CaCL 2 + BaSO4 3.5.2.2、 实验仪器：
万分之一电子天平、400ml玻璃烧杯、500ml容量瓶、真空过滤装置、滤纸、阳离子交换树脂、玻璃棒、50ml刻度量筒、50ml滴定管、磁力搅拌器,磁力搅拌棒。
3.5.2.3、 试剂配制及标定：
3.5.2.3.1指示剂偶氮胂Ⅲ：用烧杯称取0.5g 偶氮胂Ⅲ,用少量除盐水溶解,移入1000ml容量瓶中,多次冲洗烧杯并移入容量瓶,加入除盐水稀释至刻度,摇匀。
3.5.2.3.2氯化钡溶液（0.005mol/L）：称取在110℃下干燥过2－4小时的BaCL 2 1.0413g（BaCL 2分子量208.26）,放于干净的烧杯中,用100ml除盐水溶解,移入1000ml容量瓶中,再用除盐水清洗烧杯,并将清洗液移入1000ml容量瓶中,加除盐水至刻度。混匀后存放于试剂瓶中待用。
3.5.2.3.3氯化钡溶液（0.005mol/L）的标定：
已知纯度的无水硫酸钠在120℃ 下烘干1小时。精确称取硫酸钠0.1000—0.1200克2份，用少量无离子水溶解后，分别移人lO00ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀。
把离子交换柱内的液面调至与树脂面平齐，注满硫酸钠溶液，液面高出“0”刻度约3mL，以每秒2—3滴的流速调节液面在“0”刻度处，弃去流出液。交换柱下置50mL三角瓶以同样的流速准确取1.00-5.00mL(Vso4 )。取样体积(Vso4)的多少视SO-4, 浓度而定，以此调节BaCl 标准溶液消耗的体积不超过5.00mL。对SO-4浓度大的基准溶液(或水样)应减少取样体积，但不小于1.00mL；对SO-4 浓度小的应增加取样体积，但不超过10mL。往三角瓶中加入25—30mL乙醇和4滴偶氮肿Ⅲ指示剂，用0.005mol／LBaC12标准
溶液边搅拌边滴定，溶液颜色由玫瑰红色变为紫色即为终点。标定结果按下
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式计算：
MBa= W P VSO42- 3 1000／142．04VBaV 式中
MBa——BaCl2标准溶液的摩尔浓度，mol／L； W—Na2SO4的质量，g； P—Na2SO4的纯度，％ ； VSO42-- -Na2SO4溶液的体积，mL； VBa-BaC12消耗的体积，mL； V一配制Na2SO4溶液的总体积，mL。 3.5.2.4、 实验步骤： 3.5.2.4.1 样品液制备：
准确称量0.2500g样品B倒入烧杯内，加入10ml 30%H2O2和300ml除盐水；放入磁力搅拌棒搅拌10分钟；加入三勺阳离子交换树脂，再继续搅拌10分钟；将样品连同树脂倒入漏斗中过滤，滤入500ml容量瓶内，再用除盐水仔细冲洗数遍，稀释至刻度；
3.5.2.4.2 样品测定：
取水样5.00mL，加入30ml乙醇和4滴偶氮胂Ⅲ，一边磁力搅拌一边用0.005mol/L BaC12进行滴定直至颜色由玫瑰红变成蓝紫色，记下消耗的氯化钡的体积A。
3.5.2.4.3 计算：
SO42-(mmol/g)=0.005*A*100/B-SO32-
CaSO422H2O(%)= SO42-(mmol/g)*172.17*0.001*100
3.6吸收塔浆液固体中CaSO321/2H2O含量的测定
取1.3中用研磨器研磨至粉状的干燥滤饼样品
在250ml碘量瓶中加入10ml0.1N I2标准溶液和约10ml去离子水，称1g左右的干石膏，精确至0.0001g，加入其中。滴加0.1mol/l的硫酸10ml，然后搅拌5分钟，此时混合物PH值在1-2之间，再加入100ml去离子水，用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入2ml淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失，期间用玻璃棒不断搅拌。
