实验一 连续流动反应器中返混的测定
A 实验目的
本实验通过三釜串联反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。
(1)用脉冲示踪法测定停留时间分布及数据处理方法； (2)了解停留时间分布与多釜串联模型的关系； (3)了解模型参数N的物理意义及计算方法。 B 实验原理
在连续流动反应器中，由于反应物料的返混以及在反应器内出现的层流，死角，短路等现象，使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短，即形成停留时间分布，影响反应进程和最终结果。测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f(t)和停留时间分布函数F(t)。停留时间分布密度函数f(t)的物理意义是：同时进入的N个流体粒子中，停留时间介于t到t+△t间的流体粒子所占的分率dN／N为f(t)dt。停留时间分布函数F(t)的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t的物料的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的人口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知
VC?t?dt
f?t?dt? ?1?Q Q?V?C?t?dt ?2??0
VC?t?C?t?V f?t??C?t??= ?3???QV?C?t?dt?C?t?dt 00
由此可见f(t)与示踪剂浓度C(t)成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内，KCl浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即f(t)∝L(t)，这里L(t)=Lt－L∞，Lt为t时刻的电导值，L∞为无示踪剂时电导值。
停留时间分布密度函数f(t)在概率论中有两个特征值，平均停留时间(数学期望) t和方差?t。
t的表达式为：
t?
2?tf(t)dt????0??00tC?t?dtC?t?dt ?4? 采用离散形式表达，并取相同时间间隔△t，t的表达式为：
1
t?
?t?C?t??ti?1NN ??t?L?t?i?1NN?C?t??ti?1?L?t?i?1 ?5? ?t2的表达式为：
22?? 22 ?t?t?tf?t?dt?tf?t?dt?t ?6?00
若用离散形式表达，并取相同△t，则：
NNN 22tf?t?tC?t?t2L?t????222 111 ?t2?i?N?t?i?N?t?i?N?t ?7? f?t?C?t?L?t????i?1i?1i?1 C?t?L(t)f?t?=? = L(t)?tC?t?dt??0
????????????若用无量纲对比时间θ来表达，即??t t，
在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评价其返混程度，则需要用反应器模型来描述。这里我们采用的是多釜串联模型。
所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数N是虚拟值，并不代表反应器个数，N称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无量纲方差?与模型参数N存在关系为
2t1
N?2=2 ?8???t
2??2当N=1， ，为全混釜特征； ?? 1 ?= 0 当N→∞， ，为平推流特征；
这里N是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。
C 预习与思考
(1)测定停留时间分布的方法有哪些?本实验采用哪种方法? (2)何谓返混?返混的起因是什么?限制返混的措施有哪些? (3)何谓示踪剂?有何要求?本实验用什么作示踪剂? (4)模型参数与实验中反应釜的个数有何不同?
2
2 D 实验装置及流程
实验装置如图1所示，由三釜串联系统组成。三釜串联反应器中每个釜的体积为1.5L，实验时，水经转子流量计流入系统。稳定后在系统的入口处快速注入示踪剂，由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并自动记录下来。
E．实验步骤及方法 1、准备工作
（1）将饱和KCl 液体注入标有KCl的储瓶内，将水注入标有H2O的储瓶内。 （2）连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。 （3）检查电极导线连接是否正确。 2、操作
3
图1 连续流动反应器返混实验装置图 1一清洗水储罐；2一三通阀; 3—溶液储槽；4一水槽；5．—浮球阀机 6一水泵；7一流量计；8一三通；9一电导电极; 10一釜; 11一螺旋浆搅拌器; 12一排放阀; 13一搅拌马达
（1）打开总电源开关，打开水位控制开关，开启入水阀门。当水位指示绿灯亮后，关小入水阀门，慢慢打开进水转子流量计的阀门（注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。调节水流量维持在35升/时，直至各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。 （2）分别开启釜1、釜2、釜3搅拌马达开关，后再旋转调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相同（电流表指示在20V左右）。开启电磁阀开关和电导仪总开关，再分别开启三个电导仪开关，将拨钮扳至“校正”位置，调节下方电位器使电导仪表针指示为满刻度1.0。至此，调整完毕，将拨钮扳至“测量”位置，准备测量。（ 电导仪的使用方法见该仪器使用说明书）
（3）开启计算机电源，在桌面上双击“多釜返混实验FH-3”图标，在主画面上按下“实验流程”按钮，调节“示踪剂量”、“进水流量”，使显示值为实际实验值，在操作员号框中输入自己对应号码（前三位必须是英文字母或数字）。 （4）按下“趋势图”按钮，调节“实验周期”、“阀开时间”，使显示值为实验所需值（推荐实验周期30分钟，阀开时间10秒），按下开始按钮，开始采集数据。
（5）待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮，待按钮抬起后，将该数据文件（路径为 D：/FH-3/DATA/*.XXX，其中“XXX”为操作员号中的前三位）保存到软盘。
(6)改变水流量、改变搅拌器转速再重新测定记录几次。 3、停车
（1）实验完毕，将实验柜上三通阀转至“H20”位置，将程序中“阀开时间”调到最大，按“开始”按钮，冲洗电磁阀。反复多次。
（2）关闭各水阀门、电源开关，打开釜底排水阀，将水排空。 （3）退出实验程序，关闭计算机。 F 实验数据处理
根据实验结果，可以得到三釜的停留时间分布曲线，这里的物理量—电导值L对应了示踪剂浓度的变化；用离散化方法，取相同时间间隔，一般可取20个数据点左右，由公式(4)、(6)分别计算出各自t和?t2，及无因次方差?2??t2/t??。通过多釜串联模型，利用公
2式(7)求出相应的模型参数N，随后根据m的数值大小，就可确定三釜系统的返混程度大小。
若采用微机数据采集与分析处理系统，则可直接由电导率仪输出信号至计算机，由计算机负责数据采集与分析，在显示器上画出停留时间分布动态曲线图，并在实验结束后自动计算平均停留时间、方差和模型参数。停留时间分布曲线图与相应数据均可方便地保存或打印输出，减少了手工计算的工作量。 G 结果及讨论
(1)作出f(t)—t曲线；
(2)计算平均停留时间t，并与理论值比较，分析偏差原因。 (3) 求方差? ，说明对平推流和全混流的偏离情况； (4)计算模型参数N，讨论各釜的返混程度大小。
H 主要符号说明
C(t)——反应器出口示踪剂浓度； f(t)——停留时间分布密度； F(t)——停留时间分布函数；
4
2Lt，L∞，L(t)——液体的电导值； N——模型参数； t——时间；
V——液体体积流量；
t——数学期望，或平均停留时间；
?t2 ,?2——方差；
θ——无量纲时间。
数据处理表 序号 t Lt L(t) f(t) tL(t) t2L(t) ? 求: t ? ?t2= ?2= N= 注: 第一釜、两釜串联、三釜串联分别计算列表。分别作出f(t)—t曲线，三条曲线可作在同一坐标上。 NN附公式: t2L?t??2t?L?t?1? ?t2?i?N?t t ?i?1 N?L?t????L?t?i?1i?1 ??2??t?2t2 N?1?2t??=2?t2 f?t?=C?t???0C?t?dt =L(t) L(t)?t?5
