压下形成恒沸混合物，因此即使采用精馏方法也只能得到一个纯(或接近为纯)的组分和一个恒沸混合物而
无法得到两个纯组分。
6.实验过程中你发现液态混合物的沸点、组成、折光率变化有什么规律？
答.在恒沸点左侧(乙醇一侧)：随着实验过程中逐渐加入环己烷并且在到达恒沸点之前，沸点逐渐降低，系统组成以及气相、液相组成中环己烷的含量逐渐增加，折光率读数变大，并始终气相的折光率读数大于液相的折光率读数，而一旦加入的环己烷量使得系统组成越过了恒沸点，则随着环己烷的进一步加入，沸点逐渐升高，气相、液相的折光率读数继续增大、气相和液相中环己烷的含量继续增加，但是液相的折光率读数会大于气相的折光率读数，液相中的环己烷含量大于气相中的环己烷含量(发生反转)。在恒沸点右侧(环己烷一侧)：随着实验过程中逐渐加入乙醇并且在到达恒沸点之前，沸点逐渐降低，系统组成以及气相、液相组成中环己烷的含量逐渐减小，折光率读数变小，并且始终有液相的折光率读数大于气相的折光率读数，液相中的环己烷含量大于气相中的环己烷含量，而一旦加入的乙醇量使得系统组成越过了恒沸点，则随着乙醇的进一步加入，沸点逐渐升高，气相、液相的折光率读数继续变小、气相和液相中环己烷的含量继续减少，但是气相的折光率读数会大于液相的折光率读数，气相中的环己烷含量大于液相中的环己烷含量(发生反转)。
7.为了保证取样和分析正确，应注意哪些环节？ 答.1)调整恒温槽温度，使得折光率读数测定时的温度与折光率-组成对照表的温度一致；2)试样具有足够纯度；3)实验前充分吹干沸点仪；4)对折光率仪读数进行校正；5)加热沸腾充分，确保气-液两相达到平衡，气相冷凝液冲洗充分；6)加热沸腾、读取沸点后，对沸点仪冷却充分，避免因为试样温度较高导致取样分析过程中挥发而引起组成改变；7)每次取样前将取样用滴管吹干并冷却；8)每次测折光率前将折光率仪滴试样的玻片镲干并挥干。
8.试从相律分析：一定压力下二元液态混合物的恒沸点温度和组成是确定的： 答.由相律：F=C-P+n
一定压力下的二元液态混合物系统：P=2，n=1；在恒沸点处，气相组成=液相组成(浓度限制条件)，因此
C=2-1=1；F=1-2+1=0，所以一定压力下二元液态混合物系统的恒沸点温度和组成具有确定的值。
9.使用折光率仪需要注意哪些问题？
答.1)将折光率仪恒温水的出、入口和带外循环功能的恒温槽相连，调整恒温槽温度使得折光率仪的温度示数与折光率-组成对照表的温度一致；2)用标准试样或实验用纯组分对折光率仪读数进行校正；3)每次测量前用镲镜纸将折光率仪装试样玻片镲干、挥干；4)调整聚光照明部件角度，得到均匀的照明；5)试样装好后将进光棱镜盖扣紧；6)充分消除色散并通过旋转调节手轮使得目镜中观察到的明暗分界线恰好落在交叉线交叉点上后读数。
其它相关问题： 2. 在乙醇-环己烷系统气-液平衡相图测定实验中，把乙醇加热到气液平衡后，测定气相组成时，经常会发现其折光率比实验室提供的折光率-组成工作曲线(表)中的最小值还小的现象。产生此现象的原因不可能是：( D )
A.恒温槽温度不准；B.试剂不纯；
C.折光率仪零点没校正好；D.沸点仪没干燥好，残留少量乙醇-环己烷的混合物。 3. 在乙醇-环己烷系统气-液平衡相图测定实验中，下列操作中哪一项是不必要的：( D ) A.测纯组分前沸点仪需吹干；B.测折光率取样要快速；
C.准确加入乙醇或环己烷量；D.同时读取沸点仪中主温度计和辅助温度计数据。 5.选用水蒸气蒸馏分离有机物时，要求被馏出的有机物： ( C )
A.饱和蒸气压比水小；B.饱和蒸气压比水大； C.在水中的溶解度小；D.在水中的溶解度大。
6.在完全互溶二组分气-液平衡相图中，混合物的沸点： ( D ) A.应介于两个纯组分的沸点之间；B.会出现一个最大值； C.会出现一个最小值；D.不一定，都有可能。
7.在非电解质二组分气-液平衡相图的测定中，组成分析通常可以采用： ( A ) A.折射率法；B.电导法；C.热分析法；D.电动势法。
实验十. 二组分简单共熔系统相图的测定
1.金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么会出现转折点或水平线段？对于不同组成金属混合物的冷却曲线，其水平线段有和不同？为什么？
答.金属熔融系统在冷却过程中由于系统和环境之间的温差，系统向环境散热，系统降温。但系统温度降低的显热不足以弥补系统的热损失，系统温度以固定的或缓慢改变的速率逐渐降低，步冷曲线为直线或光滑曲线。而当系统降温至某一值、系统中有固态物质(单质或固溶体)凝固析出时，凝固过程放出的凝固热部分补偿、但尚不能完全补偿系统的热损失，系统降温速率发生突变，步冷曲线中出现转折点。若固态物质(单组分系统中析出单质、双组分系统中析出固态混合物等)凝固析出并且凝固过程中放出的凝固热恰好完全补偿系统的热损失，则系统温度保持不变，步冷曲线中出现水平线段。
2.用加热曲线是否也可以作相图？作相图还有哪些方法？
答.原则上也可以应用加热过程中加热曲线中的转折点、水平线段对应的温度值绘制相图。但相图表示系统处于热平衡状态时相变温度与组成之间的关系，同时也要求系统和环境之间处于热平衡或充分接近热平衡。但在加热升温过程中，难以保证系统和环境之间能够充分接近热平衡状态。因此，一般不用加热曲线而是应用冷却曲线绘制相图。
本实验中的相图绘制采用的是热分析法。热分析法中除了步冷曲线法外，还包括差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)、微分热重(DTG)、和控制转化速率分析(CRTA)等方法。除了热分析法之外，对于其它一些系统，例如水盐系统，则采用溶解度法绘制相图
3.试用相律分析最低共熔点、熔点曲线及各区域的相数及自由度？ 答.本实验为一定压力下二组分简单共溶系统相图的绘制，相律：F=C-P+n=2-p+1=3-P。
最低共熔点处：P=3， F=020 熔点曲线上： P=2， F=1 液相单相区： P=1， F=2 固-液两相区： P=2， F=1 固-固两相区： P=2， F=1
4.含20%与80%Sn 的两个样品的步冷曲线的第一个转折点温度哪个更明显？为什么？ 答. 含20% Sn 的样品的步冷曲线的第一个转折点温度处析出固态Pb，含80%Sn 的样品的步冷曲线的第一个转折点温度处析出固态Sn(对应于实验指导书中的Pb-Sn 系统)。_________查得Pb 的凝固热为-23.2J/g，Sn 的凝固热为-59.2J/g，单位质量的Sn 凝固析出时放热更多，补偿系统热损失更多，降温速率改变更明显，因此含80%Sn 样品的步冷曲线的第一个转折点更明显。
其它相关问题：
1.在二元合金相图绘制的实验中，与冷却曲线水平线段长度有关的叙述中，正确的是：( A )
A.低共熔物越多，共熔物中熔化焓较大的锡含量越高，水平线段越长；
B.混合物的熔点越高，水平线段越长； C.冷却炉温度越低，水平线段越长；
D.水平线段长度与混合物的锡含量和熔点无关。
3.在二元合金相图绘制的实验中，所用的测温元件是：( D )
A.铂电阻温度计；B.热敏电阻温度计；C.贝克曼温度计；D.热点偶温度计。
实验十一. 乙酸乙脂皂化反应速率常数的测定
思考题参考答案：
1.为什么乙酸乙酯与氢氧化钠溶液必须足够稀？ 答：本实验中通过测定反应系统在反应过程中的电导率值获得反应过程中反应物组分浓度随时间变化的信息。而在推导反应系统的电导率和反应物浓度之间的关系时，曾作了电导率值与反应物浓度成正比的假设。而这一近似处理方法只对稀溶液成立。因此要求什么乙酸乙酯与氢氧化钠溶液必须足够稀。
2.被测溶液的电导主要是哪些离子的贡献？
答：被测溶液的电导主要是钠离子、氢氧根离子和乙酸根作的贡献。反应过程中钠离子的浓度保持不变，因此钠离子对反应过程中反应系统电导率的变化没有贡献。反应过程中氢氧根离子不断被消耗产生乙酸根离子，并引起反应系统电导率读数逐渐下降。
3.为什么用洗耳球压溶液混合要反复两次，而且动作要迅速？
答：实验要求反应液要混合均匀，因此要反复地压两次来使溶液混合均匀。动作迅速是为了避免记时的误差。
4.为什么可以用记录纸的格子数代替电导率计算反应速度常数？
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答：由于电导率的大小与实验中的记录仪的格子数目成正比，且x=a(κ0-κt)/ (κ∞-κt), 即转化率值与电导率的单位无关，因此可以用记录仪的格子数来代替电导率仪的读数。
5.预先单独测量NaOH 溶液的电导率有何作用？ 答：本实验数据处理时要以kt对(k0-kt)/t 作图得到直线并由直线的斜率确定反应速率常数κ，因此需要有反应初始时反应系统的电导率读数κ0的值。而在实验过程中，反应开始时要多次来回将NaOH 溶液挤压/吸出反应大管中，不能保证一开始就能将反应系统混合均匀。因此不能从反应过程中的kt–t 记录曲线中的最初点或最高点读取κ0值。而在反应初始，反应系统为乙酸乙脂溶液和NaOH 溶液混合液，乙酸乙脂对电导没有贡献，它的存在仅起到稀释NaOH 溶液的效应，因此可以预先测定经等量稀释后的NaOH 溶液的电导率作为κ0的值。另外，通过测定经等量稀释后的NaOH 溶液的电导率值，可以预先确定电导率仪的适宜量程。
6.反应溶液在空气中放置时间太长对结果有什么影响？ 答：会影响反应物初始浓度的准确性。若乙酸乙酯溶液在空气中放置时间太长会使乙酸乙酯挥发，另外氢氧化钠溶液则有可能吸收空气中的二氧化碳而变质。
7.要确定κ∞可采用哪些方法？
答：可以采用以下方法之一确定κ∞值：1)由公式（8）可知，由κt对(κ0-κt)/t 作图得到一条直线，截距为κ∞；2)测定相同浓度醋酸钠的电导率；3)测定乙酸乙酯和氢氧化钠长时间反应后的电导率值。
其它相关问题：
1.测定乙酸乙脂皂化反应速率常数的实验中，哪一项是必须的？( C ) A.温度补偿校正；B.电极常数校正；
C.满刻度校正；D.扣除乙酸乙脂溶液的电导。
2. 在乙酸乙脂皂化反应实验中，用浓度均为0.010mol/dm3的CH3COOC2H5 和NaOH 溶液等体积混合，如要得到电导率Κ∞，可用下列哪种溶液的电导率代替： ( D )
A.0.010mol/dm3的NaOH； B.0.005mol/dm3的NaOH；
C.0.010mol/dm3的CH3COONa；D.0.005mol/dm3的CH3COONa。
3.对于乙酸乙脂皂化反应实验，以下可能的误差原因中错误的是： ( D ) A.没有调节电导率仪常数； B.电导率仪没有作满刻度校正； C.没有调节电导率仪温度补偿；D.混合管没有用溶液润洗。
实验十二. 界面移动法测定离子的迁移数
思考题参考答案：
1.离子迁移数与哪些影响因素有关？
答：影响离子迁移数的因素包括：1)离子的性质；2)溶剂的性质；3)共存离子的性质；4)离子以及共存离子的浓度；5)温度；6)电场强度大小等。
2.保持界面清晰的条件是什么？
答：1)待测离子迁移数的离子和后续离子，例如本实验中的H+和Cd2+在实验条件下的电迁移速率差异明显；2)电场强度恒定。
3.实验过程中电流值如何变化？迁移管的电极接反将产生什么现象？为什么？ 答：实验过程中在负极(铜电极)一端H+不断被还原析出H2，虽然有H+不断迁移到达电极表面附近，仍会引起H+浓度逐渐降低，电极反应速率变慢，迁移管中流过的电流逐渐变小。
如果迁移管的电极接反，负极(铜电极)接在迁移管的下端，在铜电极表面析出的H2 无法顺利溢出，迁移管内就会出现气泡而引起断路，甚至引起稳压电压损坏。
4.如何求得Cl-离子的迁移数？
答：本实验中H+离子的共存离子只有Cl-离子，因此有：t(H+)+t(Cl-)=1 通过实验测得t(H+)，即可由下式计算Cl-离子的迁移数：t(Cl-)=1- t(H+) 其它相关问题：
1.界面移动法测定HCl 溶液中氢离子迁移数实验中，以下叙述中正确的是： ( A )
A.迁移管两端电势恒定；B.迁移管中的电流恒定；
C.迁移管内的电阻恒定；D.加在标准电阻上的电势恒定。
2.界面移动法测定HCl 溶液中氢离子迁移数实验中，以下叙述中正确的是： ( A )
A.铜棒作阴极，在上端；B.镉棒作阴极，在下端； C.界面向下移动；D.t(H+)+t(Cd2+)+t(Cl-)=1。
实验十三. 粘度法测定高聚物的相对分子质量
思考题参考答案：
1.乌氏粘度计中的支管C 的作用是什么？能否去除C 管改为双管粘度计使用？为什么？
答：粘度测量过程中液体通过毛细管的流速(流过时间)与下落过程中的液体静压差也有关系。为了保证在
实验测定一定体积标准样和待测试样流过时间时的液体静压差相等(或接近相等)，在乌氏粘度计中设计了
侧管C，操作时先按住侧管C，用洗儿球将试样吸入B 管至小球G 上端刻度以上，放开洗儿球并迅速放开侧管C，使得毛细管内液体下端悬空，即可保证试样在恒定的液体静压差下流
