【答案】 14Fe+FeS2+8H2O
3+
(1) 提高铁的浸出率，抑制Fe15Fe+2S
2+
3+
的水解 (2)
O2?4+16H
2+
+
+
(3) 酸式 偏高 (4) ①KSCN(或苯酚) 4Fe+O2+4H4Fe+2H2O ②a. 向溶液中加入过
3+
量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌 b. 滴加NaOH溶液，调节溶液pH为3.2~3.8
【解析】 (3) 若不加HgCl2，过量的Sn也能被K2Cr2O7氧化，则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，所测Fe的量偏高。
2. (2015·苏北四市一模)碘化钠是实验室中常见的分析试剂，常用于医疗和照相业。工业上通常用水合肼(N2H4·H2O，100℃以上分解)还原法制取碘化钠，工艺流程如下：
3+
2+
(1) 合成过程的反应产物中含有I式： 。
(2) 还原过程必须保持反应温度在60~70℃，这个温度既能保证反应的快速进行，又能 。工业上也可以用Na2S或铁屑还原制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是 。 (3) 请补充完整检验还原液中是否含有I液， 。
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液。 (4) 测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
a. 称取4.000g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容； b. 量取25.00mL待测液于锥形瓶中；
c. 用0.1000mol·LAgNO3溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3溶液的体积； d. 重复b、c操作2~3次，记录相关实验数据。
①滴定过程中，AgNO3溶液应放在 中；步骤d的目的是 。
②若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低(忽略测定过程中的误差)，其可能的原因是 。
-1
-O3，写出合成过程的离子方程
-O3的实验方案：取适量还原
9
【答案】 (1) 3I2+6OH
-
5I+I
-
-O3+3H2O
(2) 避免N2H4·H2O高温分解 N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O (3) 加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有I废水中不含I
-O3-O3，若溶液不变蓝，说明
(4) ①酸式滴定管 减少实验误差 ②部分NaI被空气中的O2氧化
【解析】 (1) I2与NaOH反应生成NaIO3的同时生成NaI，反应的离子方程式为3I2+6OH+I
-O3-
5I
-
+3H2O。(2) 由原题题干可知，N2H4·H2O在温度高于100 ℃时分解，故维持60~70 ℃时能
避免N2H4·H2O高温分解；N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O，生成的N2逸出，故不引入杂质。(3) 由于I
-O3具有氧化性，能在酸性条件下将I氧化成I2，自身也被还原为I2，利用I2能使淀粉变蓝
-O3-
这一特性来检验是否含有I。(4) ①AgNO3溶液显酸性，故应装在酸式滴定管中；重复实验的
目的是得到AgNO3溶液的平均体积，减少实验误差。②既然测定过程无误差，只能考虑NaI变质，故可能的原因是部分NaI被空气中的O2氧化。
趁热打铁，事半功倍。请老师布置同学们完成《配套检测与评估》中的练习第61~62页。
【课后检测】
课时39 化学综合实验探究
1. (2015·泰州二模)CaO2难溶于水，溶于酸生成过氧化氢，在医药上用作杀菌剂、防腐剂等。
Ⅰ. CaO2制备原理：Ca(OH)2(s)+H2O2(aq)
CaO2(s)+2H2O(l) ΔH<0
不同浓度的H2O2对反应生成CaO2 产率的影响如下表：
H2O2/% 5 10 15 20 25 30 10
CaO2/%
62.40 63.10 63.20 64.54 62.42 60.40 (1)分析题给信息，解释H2O2浓度大于20%后CaO2 产率反而减小的原因： 。
Ⅱ. 过氧化钙中常含有CaO杂质，实验室可按以下步骤测定CaO2的含量。 步骤1.准确称取0.04~0.05 g过氧化钙样品，置于250 mL的锥形瓶中； 步骤2.分别加入30 mL蒸馏水和2 mL盐酸(3 mol·L)，振荡使之溶解； 步骤3.向锥形瓶中加入5 mL KI溶液(100 g·L)；
步骤4.用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，然后 ，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定， ，记录数据；
步骤5.平行测定3次，计算试样中CaO2的质量分数。 滴定时发生的反应：2Na2S2O3+I2
Na2S4O6+2NaI。
-1
-1
(2)过氧化钙溶解时选用盐酸而不选用硫酸溶液的原因是 。 (3)加入KI溶液后发生反应的离子方程式为 。
(4)请补充完整实验步骤4中的内容： ； 。 Ⅲ. 测定含有CaO杂质的CaO2含量的实验方法较多，某同学设计了仅用稀盐酸一种药品(仪器可任选)较为准确地测出CaO2含量的实验，请你帮该同学列出所需仪器清单(实验用品和用于固定的或连接的仪器可不写)。
(5)仪器： 。
2. (2015·南通三模)铝铁合金在微电机中有广泛应用，某兴趣小组为利用废弃的铝铁合金设计了如下实验流程制备聚合硫酸铁和明矾：
(1)聚合硫酸铁是一种无毒无害、化学性质稳定、能与水混溶的新型絮凝剂，微溶于乙醇，其化学式可表示为[Fe2(OH)x(SO4)y]n。
①聚合硫酸铁可用于净水，其原理是 。
②有人认为上述流程中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见： ；浓缩时向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是 。
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③加入试剂Y的目的是调节pH，所加试剂Y为 ；溶液的pH对[Fe2(OH)x(SO4)y]n中x的值有较大影响(如图1所示)，试分析pH过小(pH<3)导致x的值减小的原因： 。
图1 图2
(2)明矾是一种常见铝钾硫酸盐。 ①为充分利用原料，试剂X应为 。
②请结合图2所示的明矾溶解度曲线，补充完整由滤液Ⅰ制备明矾晶体的实验步骤(可选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向滤液Ⅰ中加入足量的铝铁合金至不再有气泡产生， ，得到明矾晶体。
3. (2015·南京一模)利用废铝箔(主要成分为Al、含有少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[Al2(SO4)3·18H2O]。
Ⅰ. 实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5℃，沸点：263.3~265℃)可用图1所示装置，主要实验步骤如下：
图1
步骤1. 将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
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