Mac?m?m1?100 m其中:Mac为分析试样的水分含量,%
m为干燥前试样质量,g
m1为干燥后试样质量,g
2. 电极糊分析:准确称取10g试样于已恒重的60ml的蒸发皿中,置于105—110℃的干燥箱中干燥2小时后取出放在干燥器内冷却至室温然后进行称量计算。 二、灰份
1.煤、焦灰份分析:用预先于815℃?10℃灼烧至质量恒定的灰皿称取试样1?0.05g(精确至0.0002g)并铺平,送入温度为815℃?10℃的马弗炉内灼烧1小时,灼烧时使其炉门打开15mm的缝隙,1小时后用坩埚钳取出灰皿,在空气中冷却5分钟左右再移入干燥器中冷却至室温称量,此时若发现灰皿中仍有燃烧不完全的黑色小点,仍需进行检查性灼烧,每次灼烧时间为15分钟,直到两次质量差在0.001g内,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量计算。
Ac?m1?100 m
其中:Ac为分析试样的灰份含量,%
m为灼烧前的试样质量,g
m1为灼烧后灰皿中残留物的质量,g
2.电极糊灰份的测定:在预先已恒重的灰皿内称取试样3g(精确至0.0001g)铺平,放入815℃?20℃的高温炉中灼烧3小时,取出在空气中冷却5分钟后移至干燥器中冷却至室温称量,检查性灼烧每次灼烧时间不少于30分钟,直至两次称量之差小于0.001g,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量计算。
Aa?m1?100 m其中:Aa为试样的灰份含量,%
m为试样的质量,g
m1为灰皿中残留物的质量,g
三、挥发份
1. 煤、焦挥发份的测定:用预先在900℃?10℃下灼烧到恒重的带盖瓷坩埚称取试样1?0.05g(精确至0.0001g)使试样摊平,盖上盖放在坩埚架上,使
炉温稳定在900℃?10℃时,迅速打开炉门,将装有试样的坩埚迅速送入炉膛恒温区,并关好炉门,使坩埚连续加热7分钟。在加热过程中,由于坩埚放入后,炉内温度会有所下降,但必须在三分钟内使温度恢复到900℃?10℃,否则此次实验作废,7分钟到后,立即从炉内取出坩埚,在空气中冷却5分钟后移入干燥器中冷却至室温称量计算。
V1?m1?100?W1 m其中:V1为试样的挥发份含量,%
m1为试样的挥发量,g
m为试样的质量,g
W1为试样的分析水分,g
2.电极糊挥发份的测定:电极糊所称取的试样为3g,其余的操作步骤与煤、焦挥发份的测定一样。 四、固定碳的计算
固定碳含量=100%-分析水分含量-灰份含量-挥发份含量 下表为一组煤、焦工业分析的记录表: 分析水分 挥发份 灰份 称量瓶质量 17.8478g 18.9495 g 14.4761 g 总质量 18.8478 g 19.9494 g 15.4763 g 样品质量 1.0000 g 0.9999 g 1.0002 g 灼烧后的质量 18.8461 g 19.9335 g 14.6616 g 结果 0.17 1.59 18.38
(3) 石灰分析 一、取样及粒度检测
石灰的取样在石灰输料时在输送机上定点分时取样。然后将所取的样在弹簧度盘天平上称出质量后用3mm圆孔筛筛分,筛分后称出筛下物的质量,便计算出粉末的含量。测定粉末后,再将粉末全部混入原样中混合之后再缩分,缩分至2kg左右。
二、制样及生过烧的测定
1. 生过烧的测定:将所取回的样品缩分至6mm以下后缩分,称取1kg测定生过烧及杂质。方法:将所称取的1kg石灰倒入带盖圆桶内,放入自来水至近满,盖上桶盖,使石灰消化约90分钟,然后用3mm方孔筛过滤石灰浆,再用自来
水冲洗干净筛上物的石灰浆,将筛上物移入浅盘中然后放入105—110℃的干燥箱中,干燥至恒重,冷却后再用3mm方孔筛筛分,筛分后将生烧与过烧分拣开后所剩余的为杂质,肉眼不能分别得用1:1的盐酸鉴别,全部分拣开后分别称量计算结果。
生烧%?m1?100% m生烧%?m1 ?100%
m杂质%?m3?100% m其中:m1为筛上物所拣出生烧石灰的质量,g
m2为筛上物所拣出过烧石灰的质量,g m3为筛上物所拣出杂质的质量,g
m为称取的石灰样品的质量,g
2. 所取回的样品缩分一半测生过烧以后,另一半继续缩分,缩分至200g左右后用磨样机磨制样品,磨制样品时,先用此样置换制样钵一次后方可磨制所需样品,样品需有编号及日期。
下表为一组石灰检测的数据: 粒度 生过烧及杂质 石总重粉末粉末总重生烧生烧过烧过烧杂质杂质灰(kg) 重含量 (g) 重率重率重率厂(kg) (g) (%) (g) (%) (g) (%) 名 合14.70 0.20 1.361000 93.6 9.36 82.7 8.27 29.7 2.97 盛 % 福13.20 0.30 2.271000 55.5 5.55 177.17.729.6 2.96 园 % 2 2 合22.40 0.70 2.551000 47.1 4.71 193.19.329.8 2.98 盛 % 4 4 福16.30 0.50 3.071000 42.9 4.29 209.20.929.4 2.94 园 % 2 2 三、测定
1.有效氧化钙的测定:准确称取试样0.5g(精确到0.0001g)于250ml的三角瓶中,加入3g蔗糖,再加入100ml蒸馏水,摇动15分钟,用漏斗全部转移至250ml的容量瓶中,用新鲜蒸馏水定容,稀释到刻度摇匀。定容后,吸取50ml溶液于三角瓶中,以酚酞为指示剂,用0.1mol/L的盐酸溶液滴定到红色变为无色为终点,然后计算有效氧化钙的含量:
C?V?0.02804 有效氧化钙CaO%??100%
m?50/250 其中:C为盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V为滴定用去盐酸标准溶液的体积,ml m为称取的石灰样品的质量,g
0.02804为1mol/L盐酸标准溶液相当于有效氧化钙的质量,g
2.氧化钙、氧化镁的测定:准确称取试样0.5g(精确到0.0001g)于250ml的烧杯中,用少量水稀释试样,然后缓缓加入10ml 1:1盐酸,待剧烈反应结束后,用少量水冲洗烧杯壁,将烧杯放在电炉上加热到试样全部溶解,取下冷却至室温,移入250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀备用,同时做空白试验。
A.氧化钙的测定:吸取25ML上述溶液于250ML烧杯中,加入55ML,1+2三乙醇胺溶液5ML,200g/L氢氧化钾溶液5ML,再加少许1+99钙指示剂(1份钙指示剂配99份氯化钠),用0.03MOL/L。EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记下所消耗EDTA标准溶液的体积V1.
B. 氧化镁的测定:吸取25ML试验溶液于250ML烧杯中,加水55ML,5ML+2的三乙醇胺溶液,10MLPH︽10的氨----氯化铵缓冲溶液,再加少许鉻黑T指示剂(1份鉻黑T+99份氯化钠),用0.03MOL/L标准EDTA溶液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下所消耗EDTA标准溶液的体积V2
计算: Cao%?
C(EDTA)?(V1?V2)?40.31?100%
m?25/250?1000 式中:Cao%---------氧化钙的百分含量
C?(EDTA)V1?50.08?100%
m?25/250?1000 MgO%?MgO%----------氧化镁的百分含量
C(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度
V1------测定氧化钙所消耗的标准溶液的体积 V2-------测定钙镁总量所消耗的标准溶液的体积 56.08-------氧化钙的摩尔质量 40.3---------氧化镁的摩尔质量 M---------所称取的试样的准确质量 25/250-250ML试液中移取25ML
3.酸不容物及三氧化二物的测定
称取样品1g(精确到0.0001)置于250ml烧杯中,同时做空白试验,用少许水润湿试样,盖上表面皿,由烧杯嘴缓缓加入21ml1:1盐酸溶液,稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10分钟待试样全部溶解完全后,用水冲洗表面皿及烧杯壁,稍冷,用慢速定量滤纸过滤,滤纸用500ml经清洗干净的烧杯承接,先用1:100的盐酸溶液洗涤烧杯和残余物三次,再用热水洗至无氯离子,用硝酸银溶液检验(无白色沉淀即视为无氯离子)。 A、酸不容物的测定
将上述过滤后的滤纸放入恒重的瓷坩埚中,置于950℃±25℃的高温中烘干灰化1小时,取出坩埚,立即盖好坩埚盖,稍冷放入干燥器中冷却到室温称量,检

