第四章 药物定量分析与分析方法验证
一、选择题
1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ ） A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液
C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ ） A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ B, ）
A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂
C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂
4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（ A ）可将Br2或I2还原成离子。
A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（ ）反映。
A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为（ A ）(甲醇，乙腈)
A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO4 二、填空题
1．破坏有机药物进行成分分析，可采用__干法_____法，湿法_____法和氧瓶燃烧______法。
三、是非题
1．准确度通常也可采用回收率来表示。 （ ）
2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与
水
相
混
溶
的
有
机
溶
剂
。
（ ）
3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条
件（ ）
下提取
4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 （ ）
四、简答题
1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？ 2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？
3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？ 4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 5．简述色谱系统适用性试验？ 五、配伍题
1．请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对
1、胺碘酮 A、H2O2（30%）－NaOH（0.05mol/L）[1∶40]20ml 2、氟烷 B、20% H2O2液20ml 3、氯氮卓 C、水20ml
4、磺溴酞钠 D、NaOH（1mol/L）+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml 5、硫喷妥 E、NaOH（1mol/L）20ml
参 考 答 案
一、选择题
1．B 2．D 3．B 4．A 5．B 6．A 二、填空题
1．干法、湿法、氧瓶燃烧法 三、是非题
1．T 2．T 3．T 4．F 四、简答题
1．（1）加入与水相混溶的有机溶剂；（2）加入中性盐；（3）加入强酸；（4）
加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；（5）酶解法。
2．答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。
3．答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
4．答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。
（2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。
（3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。
（4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。 5．系统适用性试验
色谱柱的理论塔板数 n?5.54?(tR/W1/2)2 分离度 R?2(tR1?tR2) R＞1.5
W1?W2重复性 对照液，连续进样5次，RSD≤2.0% 拖尾因子 T?W0.05h 2d1d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95～1.05之间。 五、配伍题
1．D 2．C 3．E 4．B 5．A
第五章 巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（ ） A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类
2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ）摄像草酚酞滴定至淡蓝色
A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对
3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ）
A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐
4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E
5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ）
A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响 E、防止沉淀生成（混合溶剂中是因为溶解度小，生成的弱酸盐易于水解，影响判断）
6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ）
A、永停滴定法 B、加淀粉－KI指示剂法 C、外指示剂法
D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对 7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（ C ） A、水－乙醚 B、水－乙晴 C、水－乙醇 D、水－丙酮 E、水－甲醇
