钟，每隔5-10分钟用细小的铜丝搅拌一次，待反应结束后，迅速转移至100ml耐压螺口瓶中，加入84ml的蒸馏水，此时浓硫酸的浓度被稀释为4%
2.2.3调节并安装高压灭菌锅
1.加水：所加水位必须至灭菌锅搁脚处。
2.堆放：必须让待消毒物品相互之间必须留有空隙，提高灭菌效果。
3.密封：用力均匀地将相对方位蝶形螺母旋紧。
4.加热：灭菌锅加热到121℃，当温度小于102℃时，电磁阀将自动放汽，排除冷空气，温度大于102℃时，自动放弃结束。
5.灭菌：温度不可以大于126℃，灭菌结束后必须先将电源切断，停止加热。
6.降温：等到灭菌锅内在温度降到75℃后方可打开安全阀，等到内在温度降到40℃便可以打开盖子，在打开盖子之前必须保证灭菌锅的内在压力等于外界大气压，避免不必要的伤害。 2.3半纤维素的表征 2.3.1红外光谱的测定
1.严格清洗玛瑙碾具，用清水洗净，碾磨被测物品（半纤维素）和溴化钾混合物，按1:100碾磨成粉末状.
2.把混合物放到压模器上，压模器必须用酒精或者丙酮洗去油迹，再用清水洗净。
3.将整个压模器放在液压机上面，将压力压到80P，并停留1分钟，
打开油压开关，取出压模器，从下套上退取环。 4.将压好的薄膜片放到磁性样品架，等待测试，25秒后得到玉米芯和菜籽秆半纤维素的红外光谱。其光谱图如下： 透过率（ —— ——）菜玉籽米秆芯、9 0500090014151620200029833585---32034000 632---5111045030001000波数（CM-1 波数(cm-1)
632——511
900
1045
1415 1620
）官能团 化合物
C—C伸缩振动
C1—H弯曲振动
C—O收缩振动
糖环
β—D—木糖
羰基
C—H弯曲振动
—
烷基 结合水
2983
“—”表示未检测出未的基团
C—H伸缩振动 烷基
2.3.2高效液相色谱仪（GPC） 2.3.2.1流动相的配置
1.先配置1M的硫酸（aq）500ml。98%*m=1mol/L*0.5L*98，m=50g，即需要98%的浓硫酸50g，然后用大烧杯稀释浓硫酸，等冷却好后导入500ml的容量瓶中，定容后贴上标签。
2.把上面的1M的硫酸稀释到0.005M（2000ml），即：1*98*V=0.005*98*200。所以V=10ml。取1M硫酸10ml倒入2000ml的容量瓶中进行定容。随后进行过膜，过膜结束后放在之前准备的桶中，即为高效液相色谱仪的流动相。
2.3.2.2 GPC操作基本流程
1.进入系统：开机后进入Breeze2软件，单击“控制面板”。 2.稳定基线：开泵，设流速为0.2ml/min单击基线稳定，此过程应保持在1小时左右，等到基线跑平时方可进行下一步操作。
3.冲洗样品池：检验器上单击“shift+purge”冲洗半小时。 4.优化LED：再次单击“shift+purge”关闭冲洗，关闭平衡系统，再单击”Configure Diag“选择”Optimize LED“Enter进入，再单击Enter进入优化，直到Energy处于16—17之间，按Home键返回。
2.3.2.3单糖标准曲线绘制 1.准确配置4mg/ml、3mg/ml、2mg/ml、1mg/ml、0.5mg/ml的阿拉伯糖、葡萄糖、木糖、纤维二糖、甘露糖，放到小型过口瓶中，贴上标签，待做标准曲线。 2.进样之前，进样口必须是load状态，确定后单击进样。 3.输入样品的浓度与名称后，单击进样按钮后用注射器把待测样品，然后把进样口打到Inject的状态，等待样品检测。以下是各种单糖的保留时间、峰面积以及标准曲线。 名称 保留时间（秒） 峰面积（微伏/浓度（mg/ml） 秒） 半乳糖 名称 保留时间（秒） 峰面积（微伏/浓度（mg/ml） 秒） 9.155 9.157 9.156 9.159 9.160 106061 221599 454030 630170 888323 0.5 1 2 3 4
