KMnO4=158.03 3.161g→1000ml
【配制】取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒种不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 【有关注释及注意事项】
（1）配制中需将溶液煮沸15min，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
（2）本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。 （3）标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制硫酸的浓度约为0.5 mol/L（如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高猛酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（约为理论量的90%），但应边加边振摇，以避免副反应，并保证反应完全；待褪色（生成的Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65℃（促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30s不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点；被滴定溶液的温度应保持在不低于55℃，必要时应再加温。
（4）高锰酸钾滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
m
C（mol/L）=
V×335.0
式中：m为基准草酸钠的称取量（g）;
V为本滴定液的消耗量（ml）；
335.0为与每1ml的高锰酸钾滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。如以高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的F值取代上式中的“C（mol/L）”，则“335.0”应该用“6.700”。
6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）
Hg (NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml； 17.13g→1000ml
【配制】硝酸汞滴定液（0.02mol/L） 取硝酸汞6.85g，加1 mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000 ml，摇匀。
硝酸汞滴定液（0.05mol/L） 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000 ml，摇匀。
【标定】硝酸汞滴定液（0.02mol/L） 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法，以铂电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸汞滴定液（0.05mol/L） 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 【有关注释及注意事项】
（1）配制中，为防止硝酸汞的水解，在每1000ml的0.02mol/L滴定液中应加入1mol/L硝酸溶液20ml，或在0.05mol/L的滴定液中加入硝酸5ml。 （2）本滴定液应置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中。
（3）标定中以氯化钠为基准。在标定0.02mol/L的滴定液时，用电位法指示终点；在标定0.05mol/L滴定液时，滴定液中的二价汞离子首先与基准中的氯化物形成难离解的氯化汞（Hg2++2NaCl→HgCl2+2Na+）,而后微过量的二价汞再与指示剂二苯偕肼生成配位化合物而使溶液呈现淡玫瑰紫色，作为滴定终点。
（4）硝酸汞滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
m
C（mol/L）=
V×2×58.44
式中：m为基准氯化钠的称取量（mg）;
V为本滴定液的消耗量（ml）；
2×58.44为与每1ml的硝酸汞滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 6.18 硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml
【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 【有关注释及注意事项】
（1）标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。
（2）标定需要在中性或弱碱性（pH7~10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。
（3）氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
（4）硝酸银滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
m
C（mol/L）=
V×58.44
式中：m为基准氯化钠的称取量（mg）;
V为本滴定液的消耗量（ml）；
58.44为与每1ml的硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 （5）本滴定液应避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹的玻璃。 6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）
Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml； 12.41g→1000ml
【配制】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置一个月后滤过。
硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置一个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。
【标定】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续
滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg的重铬酸钾。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0. 05mol/L），在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。 【有关注释及注意事项】
（1）配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的pH值保持在9~10，以防止硫代硫酸钠的分解。
（2）配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。
（3）标定时，如照上述规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管，如拟议常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11~0.12g。 （4）碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。
（5）硫代硫酸钠滴定液的浓度C(moL/L）按下式计算：
m
C(moL/L) =
(V1-V2)×49.03
式中：m为基准重铬酸钾的称取量（mg）； V1为标定中本滴定液的用量（ml）；
V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）；
49.03为与每1ml的硫代硫酸钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。
（6）本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再供使用。
6.20 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml
【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml、 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
