(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 C．接收瓶
B．球形冷凝管 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
答案 (1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
解析 (1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。 16．(2018·天津高考)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是________。 (2)C中填充的干燥剂是(填序号)________。 a．碱石灰 b．无水CuSO4 c．P2O5
(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。
(4)采样步骤②加热烟道气的目的是________________。 Ⅱ.NOx含量的测定
将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 mol·L FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L
－1
－1
－
K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe，终点时消耗V2 mL。
(5)NO被H2O2氧化为NO3的离子方程式是_______________________。 (6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有____________。 (7)滴定过程中发生下列反应： 3Fe＋NO3＋4H===NO↑＋3Fe＋2H2O Cr2O7＋6Fe＋14H===2Cr＋6Fe＋7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为______________mg·m。
(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 若缺少采样步骤③，会使测试结果________。 若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果________。
－3
2－
2＋
＋
3＋
3＋
2＋
－
＋
3＋
－
2＋
答案 Ⅰ.(1)除尘 (2)c (3)(4)防止NOx溶于冷凝水
Ⅱ.(5)2NO＋3H2O2===2H＋2NO3＋2H2O 23
(6)锥形瓶、酸式滴定管 (7)(8)偏低 偏高
＋
－
c1V1－6c2V24
×10
3V解析 Ⅰ.(1)A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。 (2)碱石灰是碱性干燥剂可能与NOx反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOx不反应，所以选项c正确。
(3)实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D作用相同应该在洗气瓶中加入强碱(氢氧化钠)溶液。
(4)加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOx溶于水中。
Ⅱ.(5)NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO＋3H2O2===2H＋2NO3＋2H2O。 (6)滴定中使用酸式滴定管(本题中的试剂都只能使用酸式滴定管)和锥形瓶。 (7)用c2 mol·L K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O7
为
－1
2＋
2－
＋
－
6c2V2?c1V1－6c2V2? mol；2＋2＋ mol；所以过量的Fe为 mol；则与硝酸根离子反应的Fe为??10001000?10001000?
c2V2
6c2V2
－
10001000
所以硝酸根离子为 mol；根据氮原子守恒，硝酸根离子与NO2的物质的量相等。考
3
5?
虑到配制100 mL溶液取出来20 mL进行实验，所以NO2为
c1V1
?c1V1－6c2V2?
?
?10001000?
3
mol，质量为
?c1V1－6c2V2?5??
230?10001000?
46× g，即
3
c1V1－6c2V2
3
mg。这些NO2是V L气体中含有的，所以含量为
230c1V1－6c2V2230－1
mg·L，即为1000×
3Vc1V1－6c2V2－3
mg·m。
3V(8)若缺少采样步骤③，装置中有空气，而实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOx的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。
[题组三 模拟大题]
2＋
2＋
17．(2019·全国卷Ⅰ考试大纲调研卷(二)节选)NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等。可由电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图：
请回答下列问题：
(1)用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有__________________________(任写一点)。
(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu、Zn，写出除去Cu的离子方程式：______________________________。
2＋
2＋
2＋
(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是________________________。
(5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的现象是______________________________。
(6)操作Ⅰ的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂：6 mol·L的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸)：
①________________________； ②________________________；
③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4·6H2O晶体； ④用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。 答案 (1)加热或搅拌或适当增大硫酸浓度等 (2)Cu＋S===CuS↓ (4)NiSO4、Na2SO4 (5)上层清液呈无色
(6)①过滤，并用蒸馏水洗净沉淀
②向沉淀中加6 mol/L的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解
解析 (1)提高浸取率可采取将废渣粉碎、加热、搅拌以及适当增大硫酸浓度等措施。
2＋
2－
－1
