锡 的 测 定
一．络合滴定法
方法要求：
试样以盐酸硝酸溶解，加氧化钾使四价锡生成六氧锡酸钾复盐。蒸发除去过量之酸，在酸性溶解中，加过量EDTA络合锡，铜等金属离子，以硫脲掩蔽铜，在PH=5-6溶液中，过量的EDTA以锌标准溶液滴定，然后加入氟化钠夺取SNY中锡形成四氟化物而释放出EDTA，再以锌标准溶液滴定，根据加氟化钠后消耗锌标准溶液量，计算锡的含量。
主要反应
试剂：
1． 盐酸溶液 1+1； 2． 硝酸溶液 1+1； 3． 氯化钾固体； 4． 硫脲饱和溶液；
5． 百里香酚兰0．1%乙醇溶液； 6． 六次甲苯酚橙指示剂溶液30% 7． 二甲苯酚橙指示剂溶液0．2% 8． 氟化钠固体；
9． 醋酸锌标准溶液0．025% 10． EDTA0．050M（不可校正） 分析步骤：
称样0．3-1克，于300毫升锥形瓶中，加盐酸15毫升，硝酸10毫升，氯化钾2克，加热溶解并浓缩至5-6毫升，冷却。加水50毫升，EDTA25毫升，煮沸4-5分钟，冷却。加饱和硫脲至铜消失后过量几滴，滴加百里香酚蓝指示剂2滴，以六次甲基四次胺调至红色消失，过量15毫升，加二甲苯酚橙8-10滴以醋酸锌溶液定过量EDTA，至溶液由黄色转变为微红色为止。然后加氟化钠1-1．5克，摇动1分钟，继续以醋酸锌溶液滴到溶液由黄色转为微红色为终点。
计算：
SN%=V×0．1187×M×100
式中V——加氟化钠后用去醋酸锌标准溶液的毫升数；
M——醋酸锌标准溶液的克分子浓度； G——试样的克数；
0．1187——1毫升1M醋酸锌标准溶液相当锡的克数。
附注：
1．滴定时pH=4—6为宜，当Ph＜4时看不清终点，Ph＞6时有氢氧化锡沉淀析出，影响分析结果。 2．试样含锡约0．2—1%者，可取试样1克，但应有足够的EDTA络合金属离子，可加0．05MEDTA40-50毫升。
3．加入大量氯化钾或氯化钠后，使四价锡呈六氯锡酸钾复盐，防止锡挥发（SnCl4+2KCL=K2SnClo）。氯化钾加入量为：锡小于50毫克加2克锡50-100毫克时加3克。溶液蒸发不能过干（大约5-6毫升），冷却时有结晶析出为佳。
4．滴定临近终点时，滴定速度要慢，以免滴过，特别是冬天，室温低加氟化钠析出EDTA慢，因而滴定时间较长。
允 许 误 差（%） 锡（%） 一 类 1—10 ±0．10 二 类 ±0．15
