液保存于棕色瓶中。 6. 仪器分析条件
6.1 色谱条件
柱温为20℃；流动相为水/乙睛；流速为1.0mL/min；进样量为10uL；紫外检测器的波长为254nm；荧光检测器发射波长为280 nm，激发波长为389 nm；梯度洗脱条件见下表。
时间/min 0 1 20 42 50 60
6.2色谱分离图
表 梯度洗脱条件 水/% 40 40 0 0 40 40
乙睛/% 60 60 100 100 60 60
下图显示了在最佳梯度洗脱条件下，标准溶液中16种PAHs的分离情况。从图中可以看出，各色谱峰对称性好，无拖尾现象，便于分辨。柱平衡时间较短，完全分离16种PAHs的色谱周期为42 min，适宜进行常规分析。
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0.0260.015AU20.01145107389110.0051213141516816243240485664t / min1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-芘；9-苯并(a)蒽；10-苯并菲；11-苯并(b) 荧蒽；12-苯并(k) 荧蒽；13-苯并(a) 芘；14-二苯并(a,h) 荧蒽;15-苯并(g,h,i)苝;16-茚并(1,2,3)芘 图 16种PAHs色谱图
7. 数据的分析与计算：
7.1通过分析标准溶液。系统以采集到的标准溶液的峰面积和其浓度，一定条件下，由于浓度与峰面积成正比例，可以计算出标准曲线。利用标准曲线，采用外标法可以计算出所进样品的浓度。 7.2方法的线性范围检验
配制浓度为0.08,0.4,2,10 mg/L的工作标准溶液，作工作曲线如下图。浓度范围在0.08-10 mg/L具有很好的线性关系，其相关系数均可以达到0.999以上，可以满足16种PAHs同时测试。
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多环芳烃 名称 萘 苊烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 标准曲线） 相关系数 多环芳烃名称 标准曲线） 相关系数 y = 12716x + 124.61 y = 9105.2x + 127.29 y = 5209.8x + 90.515 y = 59296x + 243.89 y = 156697x + 773.42 y = 324068x + 1546.8 y = 38828x + 1388.5 y = 37539x + 163.84 0.9999 1 0.9995 1 0.9998 0.9998 0.9994 0.9997 苯并[a]蒽 苯并菲 苯并[b]荧蒽 苯并[k]荧蒽 苯并[a] 芘 二苯并[a.b]蒽 苯并[ghi]苝 茚并[1,2,3-cd]芘 y = 87962x + 294.2 y = 67117x + 704.98 y = 100218x + 220.22 y = 75388x + 262.31 y = 74483x + 91.71 y = 19734x - 178.72 y = 32681x - 648.44 y = 94634x - 1216. 0.9999 0.9996 1 0.9999 0.9998 0.9999 0.9995 0.9999 6
8. 方法的检出限
根据色谱的最小检测限指检测器恰能产生与噪声相区别的响应
信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般为恰能辩别的响应信号，最小为噪声的两倍。最小检测限指最小检测量单位体积所对应的浓度。
16种PAHS的方法检测限分别是：
多环芳烃分析项目 萘 苊烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 方法检测限（单位mg/kg 多环芳烃分析项目 0.014 0.021 0.036 0.0029 0.00078 0.00014 0.0016 0.0049 苯并[a]蒽 苯并菲 苯并[b]荧蒽 苯并[k]荧蒽 苯并[a] 芘 二苯并[a.b]蒽 苯并[ghi]苝 茚并[1,2,3-cd]芘 方法检测限（单位mg/kg 0.0019 0.0019 0.0018 0.0023 0.0026 0.011 0.0081 0.0034 9. 精密度和准确度
9.1 以石英砂作空白，6次空白加标回收率如下：
多环芳烃分析项目 萘 苊烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 回收率 61 62 69 71 82 94 105 98 RSD 6.53 4.11 5.46 5.16 4.18 3.14 3.22 2.87 多环芳烃分析项目 苯并[a]蒽 苯并菲 苯并[b]荧蒽 苯并[k]荧蒽 苯并[a] 芘 二苯并[a.b]蒽 苯并[ghi]苝 茚并[1,2,3-cd]芘 回收率 103 89 112 108 96 84 79 86 RSD 3.21 3.84 4.62 2.34 2.78 3.11 2.84 3.25 7
