仪器分析实验
一 气相色谱分析法
实验1 填充色谱柱柱效能的测定 1. 测定H-u关系曲线有何实用意义？ 2. 如何选择最佳载气流量？ 实验2 大气中苯系物的色谱分离 3. 样品采集与处理中应注意些什么？
二 气相色谱-质谱联用分析法
实验1 有机混合物气-质联用分离与鉴定
1. 在进行GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。假如条件设置不合适可能会产生什么结果？扫描范围过大或过小结果如何？
2. 如果把电子能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发生什么变化？ 3. 进样量过大或过小可能对色谱和质谱产生什么影响？
4. 如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进行辅助定性分析？ 5. 写出苯质谱图中几个主要碎片峰的裂解方程式。 实验2 天然产物中挥发性（油）成分分析
1. 拿到一张质谱图如何判断分子量？如果没有分子量，还有何方法得到分子量？
2. 根据柠檬烯的质谱图解释 不同质荷比的离子是怎样形成的？
三 高效液相色谱法
实验1 高效液相色谱法分离芳烃 1．解释所得色谱图上观察到的洗脱次序。
2．你认为苯甲酸在本实验所用的柱上滞留是强还是弱。 实验2 高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因 1．用标准曲线法定量的优、缺点是什么？
2．设法查找咖啡因的结构式。根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分
析吗？为什么？
3．若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？
实验3 有机酸的分析
1．若用50%的甲醇或乙醇作流动相，有机酸的保留值是变大还是变小。分离效果是变好，还是变坏。说明理由。
实验4 高效液相色谱法测定磺胺类药物 1．写出磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的分子式。
2．试分析HPLC法与GC法的原理和仪器的异同点。
四 离子色谱分析法
实验1 离子色谱法分析混合阴离子
1．离子色谱进行阴离子检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？ 2．化学自再生连续阴离子抑制反应的原理是什么？ 实验2 水中阴离子的定性和定量分析 1. 影响阴离子分析的主要因素是什么？
2. 单柱理型离子色谱和双柱离子色谱主要区别是什么？
五 高效毛细管电泳分析法
实验1 有机化合物的毛细管区带电泳分析
1．根据3种物质的酸碱离解常数，确定各自在分离条件下的形态及其极性，试解释3种组分的出峰次序。
2．讨论电压对组分迁移时间的影响。
实验2 高效毛细管电泳法测定食品中防腐剂的含量
讨论电压、进样时间、缓冲溶液的pH值以及环境温度对分离效果和灵敏度的影响。
六 紫外-可见吸收光谱分析法
实验1 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应
1．试说明光谱带通和扫描速度的改变为什么会影响吸收光谱的形状。 2．为什么随着溶剂极性增大，n→π*跃迁产生的吸收带发生紫移，而π→π*跃迁则发生红移？
实验2 紫外光谱法测定工业蒽醌的纯度
1．为什么用紫外吸收光谱定量测定时没有加显色剂？
2．若既要测蒽醌含量又要测出杂质邻苯二甲酸酐的含量，该如何测定？ 3．为什么用乙醇作参比？
实验3 固体TiO2粉末紫外吸收光谱的测定
简述利用积分球漫反射进行光谱测量的的原理和操作方法。
七 红外光谱分析法
实验1 化合物的红外光谱测绘及定性分析 1. 制备固体试样时，为何采用KBr作为基体？ 2. 背景的红外光谱图中的吸收峰说明了什么？
3. 羟基的红外吸收峰在乙醇和苯甲酸中有何不同，不同的原因是什么？ 实验2 醛和酮的红外光谱
若用氯原子取代烷基，羰基吸收频率会向哪个方向移动，原因是什么？ 实验3 高散射粉末样品漫反射光谱的测定
1. 从晶型的改变、样品与KBr的反应和水的吸收等方面讨论漫反射光谱法与KBr压片法的区别。
2. 样品颗粒的粗细对谱图有何影响？
八 原子吸收光谱分析
实验1 原子吸收分光光度法测定自来水中的镁 1．标准加入法与标准曲线相比，有哪些优点？
2．标准加入法为什么能克服基体效应及某些干扰对测定结果的影响？ 实验2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除
1．在原子吸收光度法中为什么要用待测元素的空心阴极灯作为光源？可否用氘灯或钨灯代替？为什么？
2．在本实验中如果不采用加入Sr的方法进行消除干扰，还可以采用何种方法进行消除干扰？为什么？
实验3 火焰原子吸收法测定人发中的锌
1. 试述原子吸收法的基本原理。 2. 在溶解样品中，加高氯酸应注意什么？
九 X射线衍射分析法
如果NaCl晶体中有少量Na+位置被K+所替代，其衍射图有何变化？倘若NaCl晶体中混有KCl晶体，其衍射图又如何？
十 比表面与孔结构测试分析法
实验1 活性炭比表面积测定
1．在实验中为什么控制P/P0在0.05-0.35之间？ 2．分析影响实验的误差因素，如何提高实验的精度？ 实验2 Al2O3比表面积和孔结构测定
1．测试表征固体试样的比表面积和孔分析时，如何确定样品的称样量？ 2．吸附等温线的类型有哪几种？如何根据吸附、脱附等温线来确定孔形结构？
十一 衍射散射式激光粒度分析法
实验1 粉体颗粒粒度的测定
1. 超细粉粒度测量中进行超声分散的作用是什么? 2. 颗粒的光学校正对测定结果有无影响? 3. 进行湿法分析时，分散方法主要有哪些？ 实验2 纳米粉体颗粒粒度的测定 1. 光子相关光谱的工作原理是什么? 2. 对实验结果的影响因素主要有哪些?
十二 热分析法
实验1 热重—差热分析(TG---DTA)
1. 差热分析与简单热分析（步冷曲线法）有何异同？ 2. 在实验中为什么要选择适当的样品质量和适当的升温速率？ 3. 测温热电偶插在试样中和插在参比物中其升温曲线是否相同？ 实验2 差示扫描量热法（DSC） 1. 选择参比物有什么要求？为什么？ 2. 如何辨明反应是吸热还是放热？ 3. 影响差示分析结果的主要因素有哪些？
实验3 差示扫描量热法（DSC）动力学参数的确定
1. 本实验随着升温速率的增加，吸热各峰如何变化？并分析之。 2. 若想要提高峰的灵敏度，升温速率做何选择？ 3. 若想要提高峰的分离度，升温速率又做何选择？
