实验4 自来水总硬度的测定
一、实验目的
1．学习络合滴定法的原理及其应用。 2．掌握络合滴定法中的直接滴定法。
二、实验原理
水硬度的测定分为水的总硬度以及钙、镁硬度两种，前者是测定Ca，Mg总量，后者则是分别测定Ca和Mg的含量。
世界各国表示水硬度的方法不尽相同，表1列出一些国家水硬度的换算关系。
我国采用mmol·L-1或mg·L-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。
表1 一些国家水硬度单位换算表
硬度单位 1德国硬度 1法国硬度 1英国硬度 1美国硬度 mmol·L-1 德国硬度 法国硬度 英国硬度 2.8040 1．0000 O．5603 O．7987 O．0560 5．0050 1．7848 l. 000 1．4255 0.1000 3.5110 1．2521 O．7015 1．0000 0．0702 0.35663 0.19982 0.28483 0.01998 美国硬度 50.050 17.848 10.000 14．255 1.000 1 mmol·L-1 1．00000
本实验用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe3+，A13+，Cu2+，pb2+，Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的1／20，则需加入5mL Mg2+—EDTA溶液。
计算公式如下：
水的总硬度 = c×V /水样体积
三、主要试剂和仪器
1．EDTA溶液 0．01mol·L-1。 2．NH3—NH4Cl缓冲溶液。 3．Mg2+—EDTA溶液。 4．铬黑T指示剂。 5．三乙醇胺 200 g·L-1。 6．Na2S 20 g·L-1。 7．HCl溶液 (1+1)。
四、操作步骤
用移液管移取100．00 mL自来水于250 mL锥形瓶中，加入1～2滴HCl使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后，加入3 mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲液，1 mLNa2S溶液以掩蔽重金属离子，再加入3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行测定3份，计算水样的总硬度，以mmol·L-1表示结果。
五、数据记录与处理
六、思考题
1．本节所使用的EDTA，应该采用何种指示剂标定?最适当的基准物质是什么?
2．在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再加NH3—NH4Cl缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?
3. 写出以ρCaCO3(单位为mg·L-1)表示水的总硬度的计算公式、并计算本实验中水样的总硬度。
