分析化学实验的一般知识
分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。 1.1分析化学实验用水 分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1。 表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB 6682－2008） 指 标 名 称 pH值范围（25℃） 电导率（25℃）/mS·m-1（≤） 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （≤） 蒸发残渣（105±2℃）/mg·L-1 （≤） 吸光度（254nm，1cm光程） （≤） 可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤） 一级 — 0.01 — — 0.001 0.01 二级 — 0.10 0.08 1.0 0.01 0.02 三级 5.0-7.5 0.50 0.4 2.0 — — 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.1.1 蒸馏水
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验
纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法：
取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法：
用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。
3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。
4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。
（1）标准试剂
标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作
基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见表2（1） 表2（1） 主要国产标准试剂的规格与用途 类 别 滴定分析第一基准试剂 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液 杂质分析标准溶液 一级pH基准试剂 pH基准试剂 热值分析试剂 气相色谱分析标准试剂 临床分析标准溶液 农药分析标准试剂 有机元素分析标准试剂 （2）一般试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表2（2）。 表2（2） 一般化学试剂的规格及选用 级别 一级 二级 三级 四级 生化试剂 中文名称 优级纯（保证试剂） 分析纯（分析试剂） 化学纯 实验试剂 英文符号 G R A R C P L R 适用范围 精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 一般化学实验辅助试剂 生物化学及医用化学实验 标签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色或其它颜色 咖啡色、玫瑰色 主 要 用 途 工作基准试剂的定值 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析法测定物质的含量 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH计的校准（定位） 热值分析仪的标定 气相色谱法进行定性和定量分析的标准 临床化验 农药分析 有机物元素分析 生化试剂、生物染色剂 B R （3）高纯试剂
高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定
结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。 （4）专用试剂
专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。 1.2.2 使用试剂注意事项
（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。
（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。
（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。
（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。 （6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。 1.2.3 试剂的保存
试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。
（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。
（2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。
（3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。
