环己烯制备实验的改进
摘要:本文对环己烯制备的催化剂及实验装置上进行了
研究改进, 在《有机化学实验》教科书中, 制备环己烯通常是采用浓硫酸或浓磷酸液相脱水来制备, 此法虽然经典,但收率不高, 一般只有46%~56%, 同时硫酸腐蚀性强, 炭化严重, 操作不便; 磷酸虽较硫酸好, 但成本较高。另外, 用浓硫酸或浓磷酸作催化剂制备环己烯, 在实验中生成很多副产物( 例如: 用浓硫酸作催化剂容易生成碳渣和有毒气体二氧化硫等) 对实验造成很大影响,因此本文用活性碳吸附SnCl4作催化剂,可提高环己烯的产率,同时能减少污染和副反应的发生。(实验结果表明)
关键词:环己烯 装置改进 活性碳
前言:环己烯是有机合成原料,主要用于制药工业,还
可以做催化剂溶剂和石油萃取剂,工业上都是有浓硫酸或浓磷酸最催化剂来制取的,但存在设备的腐蚀严重,废算的污染,副反应多等问题。经过实验的研究,发现,用活性碳吸附SnCl4作催化剂,具有一定的优越性,不但克服了用硫酸作催化剂的缺点,而且提高了环己烯的产率和质量。
1 实验部分
⑴ 反应式
⑵ 实验用品
① 药品:环己醇 NaCl SnCl4﹒5H2O 无水CaCl2
② 仪器:铁架铁 酒精灯 圆底烧瓶 分馏柱 温度计 螺口接头 蒸馏头 冷凝管 接引管 三角烧瓶等
⑶ 催化剂的制备
取SnCl4﹒5H2O加入95﹪的乙醇少量溶解,然后加入
活性碳搅拌均匀加热至115℃,恒温10分钟,既可以制成所需的催化剂。
⑷ 实验步骤
在50ml的干燥圆底烧瓶中,加入制好的催化剂2~3g,
再加入20g的环己烯,烧瓶上装分馏柱,分馏柱上接直行冷凝管,然后用50ml的三角烧瓶作接受器,外用冰水冷却,分馏柱上端的温度控制在90℃左右,当烧瓶中出现白雾时停止加热,全部蒸馏均需要40分钟之多,将蒸馏出来的液体用约1g的精盐饱和、分离,然后将液体转入干燥的三角烧瓶中,加入4g多的无水CaCl2干燥之半小时。将干燥后的环己烯上加入几粒沸石后用水浴加热进行蒸馏,用干燥三角烧瓶收集80~85℃的分馏。产量12~14g(产率73~85﹪)

