气相色谱仪操作规程汇编

2026/4/26 3:28:45

1.接通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa),观察正前又上方表1(为通过外面5A分子筛色谱柱的载气)和表2(为通过里面TDX01色谱柱的载气)的示值是否为0.06MPa.(为保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移,99.999%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除O2,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。)2.观察载气出气口(与表1、表2相对应的后面板处)是否有载气流过(正常使用此步可略,但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察,有气时方可开启主机(开关在右后下方)3.设置实验参数①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设50℃)→按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态.②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设120℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态③检测器按“检1(外面5A分子筛的)”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设110℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态.④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如检2-里面TDX01色谱柱的,即灭掉),即可观察到各系统的实际温度值.4.待温度稳定后(按“显示”可观察实际温度),打开恒流源电流开关、设置桥电流(N2作载气为70mA,H2作载气为100mA,每档为15mA);讯号衰减设为“2”[5A分子筛(外面,“反向+-”钮按进去),TDX01(里面,“反向+-”钮按出来)]5.进样①双击“CPMC色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID表→若进样为标样,则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表,调出确认后→按重分析“?”)②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min.6.关机按TCD恒流源开关(正前面右下里侧)→按“输入”→按“退出”,待TCD检测器温度降到70℃以下,关主机和载气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测器系统。

GC9800FF型气相色谱仪操作步骤

1.通载气和空气①通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa):做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min(0.03Mpa);做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),打开转化炉(不用时要关死—向右)旋动左正前方载气流量调节2至30ml/min(0.03Mpa)。②通空气做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动空气流量调节阀(左上方盖内)“Air调节1”至300ml/min;做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动空气流量调节阀“Air调节2”至300ml/min。为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移,99.999%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。2.设置实验参数按下色谱仪总电源开关(正面右下方)①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2设100℃,用转化炉时设为90℃)→按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分离设130℃,用转化炉时设为370℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态③检测器按“氢焰”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设130℃,用转化炉时设为120℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如“热导”即灭掉)

并显示各系统的实际温度值。3.设置FID灵敏度①调增益按“增益FID”,显示“D2-S*”,*为上次操作设定值→按“3”,显示“D2-S3”,选择109高阻→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。②调衰减按“衰减FID”,显示“D1-AT**”,*→按“2”,显示“D1-AT02”,设置衰减2-2→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。③信号基线调零按“调零+”,基线向右移,按“调零-”,基线向左移,同时按下调零+”、“调零-”基线自动调到零点附近。4.点火做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至80ml/min(0.08MPa);做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动H2流量调节阀“H2调节2”至80ml/min(0.08MPa)→用电子点火枪在FID检测器上面排出口处点火→再将H2流量由0.08Mpa调到0.02MPa即20ml/min(用转化炉时调至0.045MPa)。(若信号是负的:输入→6→功能→将1改成0即可)5.进样①双击“CPMC色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID表→若进样为标样,则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表,调出确认后→按重分析“?”)②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min.④待峰出完后,点击“采样结束”。6.关机①用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析时,旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待检测器温度降到70℃以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。②用左边的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待“汽化室”(转化炉)温度降到100℃以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。应用领域: 气相色谱法是一种重要的分离分析技术。它具有分析速度快,样品用量少,灵敏度高和应用范围广等特点。凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和固体,一般均可以采用气相色谱法。主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的气体和沸点在450℃以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。样品分析。

9001型气相色谱仪操作规程 一、准备工作:

1、检查电路和气路是否正常。

2、开启N2钢瓶和空气钢瓶的总阀,将减压表调至所需压力,用肥皂液检查是否漏气。 2、开启气相色谱仪开关 3、开启计算机系统电源 二、调压力控制: 1、按“PRESSPROG”键 2、按“ONYES”键

3、按“NEXT”键,显示LINLPRESSURE5.00 4、按“NEXT”键,显示LINLSURGEOFFTIME 1.00

5、按“NEXT”键,显示LINL柱内径(mm)0.53 6、按“NEXT”键,显示LINL柱长(m)25

7、按“NEXT”键,显示LINL恒定线速度(cm/s)17.5 8、按“NEXT”键,显示LINL载气2=N2

三、调温度控制:(FID直接升温) 1、按“TEMPZONE”键

2、按“ONYES”键,显示OVENTEMP(输入所需柱温度)

3、按“NEXT”键,显示LINLETTEMP(输入所需左进样口温度) 4、按“NEXT”键,显示RINLET

5、按“NEXT”键,显示LFIDTEMP(输入所需检测器温度) 6、按“NEXT”键,显示RTCDTEMP

7、按“NEXT”键,显示OVENMAX(125) 8、按“NEXT”键,显示LINLETNOCONFIRM 9、按“NEXT”键,显示RINLETNOCONFIRM 10、按“NEXT”键,显示LFIDNOCONFIRM 11、按“NEXT”键,显示RTCDNOCONFIRM 12、按“NEXT”键,显示OVENTEMPERATURE 待各项温度升到所设温度时再调检测器。 四、调检测器DETECTOR 1、按“DETECT”键

2、按“ONYES”键,显示LFID范围 1=1

3、按“NEXT”键,显示LFIDzeroenABLel 4、按“NEXT”键,显示LFID零点设置

5、按“NEXT”键,显示自动零点(设置)结束 LFIDFILTER

6、按“NEXT”键,显示LFIDIGNITEROFF 该点火了

7、开启H2瓶总阀,开启减压表阀,调压力指示为2.5kg/cm2。(待15分钟) 8、点火:按“ENTER”键,待听到“噗”的鸣声后,并看到显示数字增大即可松手。 9、试是否点着火了。

10、打开色谱工作站→采集→A通道→实验设置→参数设置→实验时间设置→确定 11、进样

五、数据处理: 1、存谱图

待样品出峰完毕后击“输出”→存谱图 2、找标有保留时间的谱图: 击“后处理”→峰检测 3、打印谱图:

击“文件”→打印谱图→确定 六、关机:

1、关掉氢气钢瓶和空气钢瓶总阀,熄灭火焰,放掉余气,再将柱温降至40℃、进样口温度、和检测器温度降至70℃以下,关闭主机电源后再关N2钢瓶总阀。 七、注意事项:

1、一定要严格按操作规程中的各项要求进行操作。

2、在升温过程中,如果想看各项温度是否已升到所设置温度时,就按“TEMPZONE”键,再按NEXT、NEXT------,若都升到所设温度了,再回到显示柱温,然后再调检测器。 3、点火时,按着“ENTER”键一定要等听到“噗”的鸣声后再松手。

4、一定要保证气路密封良好。

5、实验结束后要搞好室内卫生(包括地面和桌面)后再离开实验室,为下一组的同学创造一个良好的实验环境。

6、在实验室内和离开实验室时不要大声喧哗。

SP6800A气相色谱仪的操作说明

开机检测程序:打开电脑和打印机电源。确保所有的气源已开启,并按下气相色谱仪的电源开关,等待仪器自检。在电脑显示屏桌面上,双击“Online”图标,此时电脑与仪器连线,进入仪器的控制软件。从软件的“Method”菜单中选择一种测定方法,或重新编辑一种新的方法进行测试。等待仪器出现“Ready”时,用专用注射器取待测样品进样,并按下“Start”键。仪器开始自行检测。仪器检测结束后,打印结果报告单。关机降温程序:调用“Turnoff.M”方法,使仪器进入关机模式。待到仪器温度降至60℃以下时,关掉仪器的电源。关闭所有气源的总开关。仪器维护程序:一周之内不开机把检测器、进样口和柱温降低到150-200℃以节约能源。关闭有腐蚀和危险性的气体,如氧气和氢气。降低载气和补充气流量。关闭制冷源和电源。超过一周不开机把所有加热区的温度降低到室温,关闭检测器的支持气,不要关闭载气。GC降温后,关闭电源。关闭所有的气体和制冷设备。 卸下色谱柱,把柱两端封闭以免被污染,把色谱柱存放在冷而干燥的地方。为了避免被污染,封闭检测器进口和色谱柱相连的接头处。如果把GC的气源断开,把后面板上的气路接口和进样口的进气口封闭。如需要,更换分流放空捕集过滤阱的滤芯(如果装有)。如果NPD在高湿度的环境中长期关闭,检测器内可能积水,要蒸发出这些水,可以:将检测器温度调到处70℃,并保持30min。分析将检测器温度调到100℃,也保持30min。

GC-930色谱操作规程

一、开载气(氮气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间;二、依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关;三、待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮;氢气恒流阀压力达0.12Mpa左右时,打开空气放空阀点火,并确定有无点着,热机30分钟;四、打开工作站开关及计算机,点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面,进入实时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否为50℃、250℃、250℃,当各部分温度到达后程序升温准备灯亮时按实时采样按钮及开始按钮,并将电压调节至0~1000uv之间,待基线平稳后方可进行样品分析;五、标准气体(液体)的分析基线平稳后,待柱炉温度降为50℃、程序升温准备灯亮时,以1ml(1ul)的微量进样器准确量取1ml(1ul)的标准气体(液体)由进样口迅速注入色谱柱,拔出进样器,同时按下实时采样按钮和开始按钮。分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(萘标样结果误差在4±0.3mg/ml之间,方可对试样进行分析)。保存谱图到相应的位置。六、试样的分析试样的分析步骤同标准气体(液体)的分析步骤。七、数据输出按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。八、关机a)关闭加热按钮及主机电源;b)关闭氢气发生器电源及空气压缩机电源;c)最后关闭载气钢瓶气阀;d)退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。 注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电源加热的原则;2、关机应先关电源加热,后关气。3、空气压缩机要定时放水,氢气发生器注意蒸馏水位不能低于下限。4、连续分析时必须等到峰出完以及准备灯亮后才能进行下一个试样的分析。5、标样进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。7、注射样品是要迅速。延时则会造成分析数据的偏差


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