下存放，用硫酸（ρ=1.84g/ml）将样品酸化至pH<2亦有利于保存,但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防止。 2.5.2 试份
清洁样品可直接从中取50ml作为试份。
含有悬浮物或色度深的样品在预处理后（2.6.1），再从中取50ml（或取适量，稀释至50ml）作为试份。 2.6 步骤 2.6.1 预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下： 2.6.1.1除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（2.3.8），每0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸（2.3.9）检验是否除尽余氯。 2.6.1.2凝聚沉淀
100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（2.3.6）和0.1～0.2 ml氢氧化钠溶液（2.3.7），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 2.6.1.3络合掩蔽
加入酒石酸钾溶液（2.3.3），可消除钙镁等金属离子的干扰。 2.6.1.4蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法（见附录A）。
2.6.1.5低pH下煮沸
蒸馏中，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。 2.6.2 测定
取试份于50 ml比色管中，加入1ml酒石酸钾钠溶液（2.3.3），摇匀，再
加入纳氏试剂1.0ml（2.3.2），摇匀。放置10min后进行比色。若色度很低采用目视比色，一般在波长420nm下，用光程长20mm比色皿，以水作参比，测定试份的吸光度。
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2.6.3 空白试验
用50 ml水代替试份，按2.6进行处理。 注：此步骤只用于分光光度法。 2.6.4 校准 2.6.4.1目视比色法
在6个50 ml比色管中，分别加入0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ml
铵氮标准溶液（2.3.5），再加水至刻度，按6.2显色后进行目视比色。 2.6.4.2分光光度法
在8个50 ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml铵氮标准溶液（2.3.5），再加水至刻度，按2.6.2显色后进行分光光度测定。
将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，铵氮质量mN为横坐标，绘制校准曲线。
2.7 结果的表示 2.7.1 目视比色法
将试份的色度与标准溶液（2.6.4.1）的色度比较后，得到试份中的铵氮质量mN，除以试份的体积V，便可得到试份的铵氮含量CN（mg/L）。
2.7.2 分光光度法 2.7.2.1计算方法
试份中铵氮吸光度Ar用式（l）计算： Ar = As – Ab (1)
式中：As-试份测定（2.6.2）吸光度；
Ab-空白试验（2.6.3）吸光度。
铵氮含量CN（mg/L）用式（2）计算： CN = mN/V (2)
式中：mN-铵氮质量，μg，由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线（2.6.4）
确定。
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V-试份体积，ml。
2.7.2.2精密度和准确度
重复性r和再现性R及回收率见下表。 样品 铵氮浓度CN mg/L 标准溶液 1.47 1.21 *取自31个实验室。 **取自16个实验室。
3 仪器操作规程（见后页）。
附 录 A
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精密度 重复性r mg/L 0.024* 0.028** 再现性R mg/L 0.066* 0.075** 准确度回收率 % 95～105 94～104 样品的蒸馏预处理（补充件）
A.1 试剂
所用的试剂为公认的分析纯试剂，所用的水应为无氨水。 A.1.1硼酸（H3BO3）：20g/L溶液。 A.1.2氢氧化钠（NaOH）：40g/L溶液。
A.1.3轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 A.1.4盐酸（HCl，ρ =1.18g/ml）：1mol/L溶液。 A.1.5防沫剂：如石蜡碎片。
A.1.6溴百里酚蓝（bromthymol blue）：0.5g/L指示液。 A.2 仪器
常用实验室仪器：
蒸馏器：由一个500～800ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直的冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入350ml水，加几粒防爆沸颗粒，装好仪器，蒸馏到至少收集100ml水时，将馏出液及瓶内残留液弃去。 A.3 蒸馏操作
将50ml硼酸溶液（A.1.1）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
量取300ml样品，移入蒸馏烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液（A.1.6），必要时，用氢氧化钠溶液（A.1.2）或盐酸溶液（A.1.4）调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加水使总体积约为350ml。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁（A.1.3）及少许防爆沸颗粒[对一些工业废水样品，必要时，加入防沫剂（A.1.5）]，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管连接好。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液约为200ml时，停止蒸馏。将馏出液定容至原体积（300ml）。
注：分明试份供纳氏试剂比色测定时，应先用氢氧化钠溶液（A.1.2）调节至中性。
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