14A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱D 凝胶色谱法 E亲和色谱法 (1)以固体吸附剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱分离方法,称( )
(2)以固定在载体上的液体为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱分离方法( ) 15 A 氮气 B 氢气 C 氩气 D 氦气 E 氨气
(1)使用热导检测器时,为提高检测器的灵敏度常用的载气是( )
(2)使用氢焰离子化检测器时,在控制一定条件下,采用哪种气体作载气检测灵敏度高。 多选
1.色谱柱的柱效率可以用下列何者表示( )
A 理论塔板数 B 分配系数 C 保留值 D 塔板高度 E 容量因子 2在色谱分析中,对担体的要求是( )
A 表面应是化学惰性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小 E 吸附性强 3下列担体,能用于液相色谱的是( )
A 硅藻土 B 氟担体 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄壳型微珠 4下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂( ) A 硅胶 B 塑料板 C 氧化铝 D 纤维素 E 聚纤胺 5在气相色谱中,对于已选定的色谱柱,两组分属难分离物质对时,提高分离度正确的操作方法是( ) A 选用最佳载气流速 B 选择程序升温 C 适当降低柱温 D 适当提高柱温 E 选择灵敏度高的检测器 6与保留值有关的是( )
A 分离度 B 固定液的相对极性 C 相对重量校正因子 D 检测器的灵敏度 E 塔板高度
计算题
1.已知A、B两组分的相对保留值a为1.12,B物质容量因子为16.88,当在一根填充色谱柱获得完全分离时(R=1.5)所需要的理论塔板数是多少? (3518块) 2.已知惰性气体及A、B两组分在一根2米色谱柱上色谱分析得到的色谱图保留时间分别为45”,12’20”,15’30”,A、B组分半峰宽W1/2A=30”,W1/2B=35”试计算A、B两组分的理论塔板数N,有塔板数Neff,组分A的塔板高度。 (NA=3371 NB=3912 NeffA=2973 NeffB=3542 HA=0.59mm) 3.再计算A、B两组物质理论的理论塔板高度H和有效塔板高度。
(HA=0.59mm HB=0.51mm HeffA=0.67mm HeffB=0.57mm) 4.再计算A、B两物质的分离度R。 (R=3.44)
5.分析某试样时两组分的相对保留值α2.1=1.13 ,柱的有效塔板高度为0.1cm,2m柱能否使两组分完全分离? 6.某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色谱图上出峰,各组分相对重量校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下:
苯甲酸 对甲苯甲酸 邻甲苯甲酸 间甲苯甲酸
f’ 1.20 1.50 1.30 1.40
2 22 2
A 80mm 450mm 40mm 90mm 用归一化法求出各组分的百分含量? (P%=10.12%;71.73%;5.48%;13.28%)
0
7.为测定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱温为100C时的保留指数,选正庚烷、正辛烷两个烷烃与之混合进行色谱测定,在色谱图上测得调整保留时间的为: 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 t’R(mm) 174.0 310.0 373.4 试计算正丁酯的保留指数I。 8. 某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下,测得A、B两种物质的保留时间tRA=3.26min;tRB= =5.45 min 半峰宽W1/2A= 2.32mm,W1/2B=4.98mm ,记录纸速度600mm/h ,试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度?
(N=1094 R=3.53)
9.有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取试样1.0550克,以环己酮作内标物,称取 0.1907克环己酮加到样品中,混合均匀后,吸取此试液3ul进样,得到色谱图,从色谱图上测量出各组分峰面积,已知应答值S’如下:
分组及内标 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸
2
峰面积A(cm) 14.8 72.6 133.0 42.4
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OO 应答值S’ 0.261 0.562 1.000 0.938 求乙酸和丙酸的百分含量? (乙酸=17.56%;丙酸=6.14%)
10.在一根25.0cm的柱上,苯的保留时间为33.0min,峰宽为15.1min,计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度。 11.如果某组分的保留时间为17.6min。,半峰宽为0.59min,计算该25.0cm柱的理论塔板数和理论塔板高度。 12.一色谱峰的峰宽为33秒,保留时间为7.52分,计算该1.5m柱的理论塔板高度 (0.50cm) 13.计算保留时间分别为18.5分和20.9分,峰宽分别为130秒和182秒的两高斯形峰间的分离度。(0.92) 14.已知某组分峰底宽5秒 ,保留时间为100秒,死时间为5秒,计算色谱柱的有效塔板数。(5776)
15.已知一根10 cm长的色谱柱的有效塔板数为5600块,组分A在该柱上的调整保留时间为50秒 ,试求A峰的半峰宽及有效塔板高度? (1.57秒 0.00178cm)
16.在一色谱柱上测得常数如下:A=0.013cm,B=0.30cm2/s 及C=0.015s,试求最佳流速及相对应最少板高? 17.一浓度为C的溶液,吸收了入射光的16.69%,在同样条件下,浓度为2C的溶液百分透光率为多少?69.40 18.符合朗伯——比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中,测的百分透光率为60%,如果改用1cm,5cm的比色皿测定时,其T%和A各为多少? (A=0.111 T=77.4% A=0.555 T=27.9%) 10题(76.4 0.327cm) 11题(4930 .0051cm) 16题(4.5cm/s 0.15cm)
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