Method No. G-193-97 Rev.1
水 中 硫 化 物 测 定
测量范围 : 0 - 225 μ mol S / L
EPA 认 可
原 理 描 述 ：
本方法中，硫化物通过与二盐酸-二甲基-苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝，在660nm下用光度法检测。
硬 件：仅用玻璃圈。 泵管：4+1空气+进样器冲洗
使 用 水 相 标 准 和AA3 比 色 计 的 特 性 数 据：
测 试 范 围
进 样 速 率
100 μ mol / L 60个样/小 时 4 : 1 0.52-0.58 0.01--0.02 0.6% 0.9997 0.75 μ mol / L
进 样 ： 清 洗 比
灵 敏 度 在100 μ mol / L 试 剂 吸 收
变 异 系 数 (重复10次) 校 正 系 数 (线 性 ， 5点 ) 集中标准偏差（25次随机五级）
检测极限（EPA论证） 0.15μ mol /L 注：上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。 参考资料
Methods of Seawater Analysis，Ed.K.Grasshoff, 2nd edition，Verlag Chemie 1983.
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德国布朗卢比公司技术支持
原料表: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯。 安全分类 1. 硫酸镉 CdSO4.8H2O 有毒
2. 二甲基-苯二胺-二盐酸 （CH3）2NC6H4NH2.2HCl 有毒 3. 氯化铁 FeCl3 .6H2O 有害 4. 盐酸 HCl 腐蚀 5. 异丙醇 C3H7OH 可燃 6. 羧甲基钠纤维素 Rn-OCH2COONa -- 7. 氯化钠 NaCl -- 8. 碳酸氢钠 NaHCO3 -- 9. EDTA -- 10. 氢氧化钠 NaOH 腐蚀 11. 水合硫化钠 Na2S.xH2O(x=7-9) 有害 12. 曲拉通-100表面活性剂 Triton X-100 有害
试 剂 配 制:
去离子水是高质量试剂水，一类，二类或三类水（见ASTM 年鉴）。目前试剂水指D1193。
曲拉通-100(1:1加入异丙醇)
Triton X-100 50mL 异丙醇 50mL 将50ml异丙醇加入50ml Triton X-100中混合均匀。
去离子水/Triton x-100 溶液
加入1mL曲拉通-100(1:1加入异丙醇)到1000mL去离子水中。
进样器冲洗水
不含活化剂的纯水
储备盐酸溶液 6N
盐酸，37% 500mL 去离子水稀释至 1000mL
小心加入500mL盐酸到300mL去离子水中，稀释至1000mL，混合均匀。
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N，N-二甲基-p-苯二胺-二盐酸储备液
N，N-二甲基-p-苯二胺-二盐酸 1g 储备盐酸，6N 至500mL
用500ml 6N盐酸溶液溶解1克N，N-二甲基-p-苯二胺-二盐酸，储存于密闭的棕色瓶中。每月更新。
N，N-二甲基-p-苯二胺-二盐酸工作液
储备N，N-二甲基-p-苯二胺-二盐酸 190mL 去离子水 至1000mL
用去离子水将190mL储备N，N-二甲基-p-苯二胺-二盐酸溶液稀释至1000mL，储存于密闭的棕色瓶中。每周更换。
氯化铁储备液
氯化铁 13.5g 储备盐酸溶液 6N 至500mL
将13.5克氯化铁溶入500mL 6N盐酸溶液中，储存于棕色密闭容器中。可以保存到溶液不再澄清。
氯化铁工作液
氯化铁储备液 190mL 去离子水 至1000mL
用去离子水将190mL氯化铁储备液稀释至1000mL，储存于棕色密闭容器中。每星期更新。
标 准 溶 液 配 制:
本方法假设样品用如上所述方法保存，如果用其它方法保存，可以使用相应的样品和标准。
稳定液
羧甲基钠纤维素 1g 硫酸镉 0.5g 氢氧化钠，1N 0.8mL 去离子水 至100 mL
缓慢地边搅拌边加入1g羧甲基钠纤维素到80mL热水中（50℃），直到完全溶解。溶解0.5g硫酸镉到10mL水中，并将此溶液加入羧甲基钠纤维素中。再加入0.8mL氢氧化钠并稀释至100mL。
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标准贮液A 5000 μ mol /L
水合硫化钠 1.2g 氢氧化钠 4g 去离子水稀释至
1000mL
将4g氢氧化钠溶入800mL去离子水中，加入水合硫化钠，选择大的、透明的晶体。用去离子水稀释至1000mL，混合均匀。每周更新。
标准贮液B 1000 μ mol /L
标准贮液A 200mL 去离子水稀释至
1000mL
将200mL标准贮液A定容至1000mL。每天更新。
工作标准液
按需要配制工作标准。用移液管移取标准储备液至100mL容量瓶中。用除氧水稀释至100mL，加入2mL稳定剂。每天更新。准备一个接近被测样最低浓度的标样。 ML 储备液B 至100mL μ mol S/L
1 2
10 20
4 40 6 60 8 80
10 100
注 意 事 项：
1． 为了使样品能更好地保存，建议取样后每100mL样品中立即加入2mL稳定剂溶液，混合
均匀储存于完全密闭的瓶中，并在24小时内进行测试。有关保存方面的细节、以及选用锌比用镉更好可以见第1页的参考手册。 2． 下面是储备标准的滴定过程：
? 将50mL储备液B移入250mL锥形瓶中。准确加入10mL标准的0.025N的二碘酸氢
钾（KH(IO3)2）溶液和一些（约100mg）碘化钾做催化剂。碘化物溶解后加入约2mL 2N的硫酸和2mL 0.5%的可溶的淀粉溶液。
? 5分钟后用标准的0.025N 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）滴定释放出的碘。
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