份。但与电子束相比,X射线难以聚焦,因此分辨率会很低,在实际的分析仪器中都是以高能电子束作为激发源的,如电子探针和俄歇电子能谱仪。 7、对于粉末多晶试样,影响X射线的衍射强度(相对积分强度)的因素有那些? 答案:
(1) 结构因子,在符合布拉格定律的方向上,衍射线的强度正比于该晶面(干涉面)结构因子的平方;
(2) 多重性因子,某晶面族中的等同晶面越多,参加衍射的概率就越大,这个晶面对衍射强度的贡献就越大; (3) 角因子(包括极化因子和罗仑兹因子); (4) 吸收因子; (5) 温度因子。
8、衍射运动学的基本假设及其意义是什么,怎么样做才能满足或接近满足基本假设? 答案:基本假设:
(1) 双光束近似,即假定电子束透过薄晶体试样成像时,除了透射束外只存在一束较强的衍射束,而其他的衍射束大大偏离布拉格条件,其强度近似为零;
(2) 柱体近似,假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过,此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积,相邻晶柱内的衍射波不相干扰,晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体结构的情况。 为了满足或接近满足基本假设,应该使样品很薄,同时使偏离矢量较大。 9、电子衍射和X射线衍射有何异同点? 答案:相同点:
(1) 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件; (2) 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 不同点:
(1) 电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角很小,约为0.01rad。而X射线产生衍射时,其布拉格角最大可接近900; (2) 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;
(3) 因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便;
(4) 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 10、已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样? 答案:标定电子衍射花样就是确定衍射斑点的指数和带轴。
(1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3,R4,…;并根据衍射基本公式d2,d3,d4…;
(2) 因为晶体结构是已知的,每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据d值定出相应的晶面族指数由d2得
Rd??L,求出相应的晶面间距d1,
?hkl?,即由d1得?h1k1l1?,
?h2k2l2?,… ;
(3) 测定各衍射斑点之间的夹角
?;
(4) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数;
(5) 决定第二个斑点的指数; 一旦决定了两个斑点,那末其它斑点可以根据矢量运算求得; (6) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向,即晶带轴的指数。
11、X射线与物质相互作用时有哪些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用? a.光电效应
光子将能量全部交给原子的一个轨道电子(内层电子),光子本身消失,电子摆脱束缚成为高能自由电子,此过程为光电效应。 (1)不产生散射线,减少照片的灰雾。
(2)增加人体不同组织和造影剂对X射线的吸收差别,利于提高诊断准确性。 b.康普顿效应
光子将部分能量交给原子中束缚较松弛的电子(外层电子),光子本身能量减少而成θ角度改变运动方向,称康普顿散射光子;电子获得能量后脱离原子而运动,该电子称康普顿电子或称反冲电子。 (1)散射线引起图像灰雾效果。
(2)需对散射线采取防护(使用滤线栅可以减小散射线影响) c.电子对效应
光子有足够的能量避开与电子云的相互作用,,接近到原子核,在核力场与光子的相互作用下使光子消失,而转化为一对正、负电子,这就是电子对效应
12说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环 单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点
单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。 非晶的衍射花样为一个圆斑
13 已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样? 1由近及远测定各个斑点的R值; 2根据衍射基本公式R=
L/d求出相应晶面间距;
3因为晶体结构已知,所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl} 4
;
5决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl);
6根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换(hkl); 7两个斑点决定之后,第三个斑点为R3=R1+R2; 8由g1×g2求得晶带轴指数;
三、计算与证明 1.
计算出金刚石晶体的系统消光规律。该晶体为立方晶体,单胞中有8个C原子分别位于以下位置:
111111111133313331000、0、0、0、、、、。并根据计算结果讨论各个反射存在的可能性。
222222444444444444答案:hkl晶面的结构因子为:
Fhkl??fie2?i(huj?kvj?lwj),其中f为原子散射因子。对于金刚石晶体,只有一种
i
N1原子C,设其原子散射因子为f(2分)。则:
Fhkl?f?e(huj?kvj?lwj)?fe2?i82?i(0)?fehk2?i(?)222?i(?fehl2?i(?)22?fekl2?i(?)22?fe1hkl2?i(??)444?feh3k3l2?i(??)444?fe2?i(3hk3l??)444?f(1?ei?(h?k)?ei?(k?l)?ei?(l?h))(1?e对于
h?k?li?()2?fe)2
3h3kl??)444
1?ei?(h?k)?ei?(k?l)?ei?(l?h),当h,k,l为奇偶混合时:F
hkl
=0;
当h,k,l为同性数,且h+k+l为2的奇数倍时:Fhkl2=0; 当h,k,l为同性数,且h+k+l为2的偶数倍时:Fhkl2=64f2; 当h,k,l为同性数,且h+k+l为奇数时:︱Fhkl︱2=32f2。 2.
??证明TEM中的电子衍射基本公式Rd??L(R??Lghkl)。
答案:以1/λ为半径作厄瓦尔德球面,入射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点,与荧光屏交于O′点;衍射线与厄瓦尔德球面交于G点,与荧光
屏交于G′点。
矢量O*G是倒易矢量g,矢量O′G′可以写成矢量R,OO′=L为相机长度。 ∵透射电子显微镜的孔径半角很小(2-3°) ∴可近似认为g//R, 有⊿OO*G∽⊿OO′G′, OO*/L = g/R
将OO*=1/λ,g = 1/d 代入上式, 得:Rd=Lλ。 3.
证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。 答案:布拉格方程:2dsinθ=λ;
厄瓦尔德球图解:以入射X 射线波长λ的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球),将试样放在球心O 处,入射线经试样与球相交于O;以O为倒易原点,若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上,则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。
其等价证明:如图,令入射方向矢量为k(k = 1/λ),衍射方向矢量为k,衍射矢量为g。则有g = 2ksinθ。∵g=1/d;k=1/λ,∴2dsinθ=λ。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。
1.计算面心立方晶胞的结构因子,并根据计算结果讨论各个反射存在的可能性。 答案:
一个面心立方晶胞内含有4个同种原子,分别位于
111111000,0,0,0,则:
2222222?i(0)Fhkl?f?e?f(1?e42?i(huj?kvj?lwj)?fe?ei?(k?l)?ei?(l?h))?fehk2?i(?)22?fehl2?i(?)22?fekl2?i(?)22(4分)
1i?(h?k)从上式中可以看出:如果h,k,l为同性数,则(h+k),(k+l),(l+h)必然为偶数,这时:F=4f;如果h,k,l为异性数,则F=0。 因此,当h,k,l为同性数时,hkl反射是可能发生的;当h,k,l为异性数时,hkl反射是不可能发生的。 1.判断点阵面面。 答案:点阵面
(110)、(121)、(132)是否属于同一个晶带,如果属于,计算出其晶带轴。此外,再指出属于该晶带的任意2个其他点阵(110)和(121)所在晶带的带轴为[UVW],则:
U=1×1-0×2=1;V=0×1-1×1=-1;W=1×2-1×1=1,即为[1-11]。
判断晶面
(132)和带轴[1-11]是否满足晶带定律,1×1+3×(-1)+2×1=0,这表明点阵面(110)、(121)、(132)属于同一个晶带,
其晶带轴为[1-11]。
另外,属于该晶带的其他点阵面还包括:(011)、(231)等。
1.计算NaCl结构因子,并说明消光规律。 面心晶体存在4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) 设其散射因子为f(只考虑CI离子)
则结构因子Fhkl = f + feπi(h+k) + feπi(h +l) + feπi(k+l) 要消光则必使Fhkl=0, 故消光规律为: h,k,l为异性数时,Fhkl=0
h,k,l为同性数时,Fhkl不等于0(0作偶数)
2.绘出面心立方(fcc)晶体(421)*倒易截面,并详述步骤。 (试探法描绘倒易点阵面的依据是什么?应注意哪两种情况? 试探法描绘倒易点阵面的依据的依据便为晶带定律:
r?g =0,狭义晶带定律,倒易矢量与r垂直,它们构成过倒易点阵原点的倒易平面 r?g=N,广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。 应注意以下两种情况:
第一是各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理,即hu+kv+lw=0, 因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴;
第二是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。) 二维倒易面的画法 以面心立方 (421)*为例:

