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高分子化学实验报告
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
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一、实验目的
(1)掌握本体聚合的原理、优缺点; (2)熟悉本体聚合制备有机玻璃的方法; (3)了解有机玻璃工业生产上的部分操作工艺。
二、实验原理
自由基聚合的基本机理
自由基聚合时引发剂 I 先形成活性种R?, R?打开单体 M 的π键,与之加成,形成单体活性种,而后进一步不断与单体加成,促使链增长。最后,增长着的活性链失去活性,链终止。
本体聚合生产工艺
本体聚合——在不用其它反应介质情况下,单体中加有少量或不加引发剂发生聚合的方法。
均相本体聚合——生成的聚合物溶于单体(如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯)。
非均相本体聚合——生成的聚合物不溶解在单体中,沉淀出来成为新的一相(如氯乙烯)。 有机玻璃的分段聚合 链引发:
C6H5COC6H5COO+CH2OOCOC6H5CH3CCOOH32C6H5COO.
.CH3C6H5COCH2C.COOH3
链增长:
CH3C6H5COCH2C.CH3+CH2CCOOH3~CH2CH3C[CH2COOH3CH3C]nCH2COOH3CH3C.COOH3COOH3
链终止:
CH3CH3~CH2CCH3CH2~~CH2~CH2CCH3CCH2~.+.CCOOH3COOH3CH3CHCH3+CCH~COOH3COOH3COOH3COOH3
采用两段聚合:即先在较低温度下预聚合,转化率控制在10~30%,
此时体系粘度较低,尚可散热,可在较大搅拌釜中进行聚合。然后,浇成薄板,由低温至高温进一步进行后聚合。
第一阶段(预聚)较低转化率(10%~40%),可在较大的釜中进行。将MMA、引发剂、增塑剂、脱模剂在80-90℃下预聚成透明的粘性液体。
第二阶段,以较慢速率进行,或进行薄层(如板状)聚合。将浆液浇注入两块平板玻璃的模型,在40℃左右缓慢聚合一段时间后,逐步升温,最后在100~110℃使聚合反应完全,降温脱模得平板有机玻璃。
三、实验药品及仪器
药品:0.5gBPO、10.6mlMMA;
仪器:恒温水浴锅、磨口小锥形瓶、具塞离心管、天平、量筒。
四、实验步骤、现象及分析
实验步骤 实验现象 实验分析 1、预聚。洗净并干燥在摇动下BPO逐渐溶随着反应的进行,转玻璃仪器,同时加热解在MMA中,溶液无化率逐渐增大,大分水浴锅到80-90℃。称色透明; 子增多,溶液变粘稠。取0.05g 引发剂BPO开始反应时,溶液无活性链转移将受到抑放入带磨口的小锥形明显变化,一段时间制,而单体转移几乎

