E.可选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂洗脱
16. 提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是( )( )( )( )( ) A. 回流法 B. 渗漉法 C. 升华法 D. 透析法 E. 盐析法
17.判断结晶物的纯度包括( )( )( )( )( )
A. 晶形 B. 色泽 C. 熔点和熔距 D. 在多种展开剂系统中检定只有一个斑点 E. 是前面四项均需要的
18. 检查化合物纯度的方法有( )( )( )( )( ) A. 熔点测定 B. 薄层色谱法 C. 纸色谱法
D. 气相色谱法 E. 高效液相色谱法
19. 分子式的测定可采用下列方法( )( )( )( )( ) A.元素定量分析配合分子量测定 B.Klyne经验公式计算 C.同位素峰度比法 D.高分辨质谱法 E.13C-NMR法
20.天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有( )( )( )( )( ) A.高效液相色谱法 B.质谱法 C.气相色谱法
D.紫外光谱法 E.核磁共振法
21.测定和确定化合物结构的方法包括( )( )( )( )( ) A.确定单体 B.物理常数测定 C.确定极性大小
D.测定荧光性质和溶解性 E.解析各种光谱
22. 目前可用于确定化合物分子式的方法有( )( )( )( )( )
A. 元素定量分析配合分子量测定 B. 同位素峰位法 C. HI-MS法 D. EI-MS法 E. CI-MS法
23. MS在化合物分子结构测定中的应用是( )( )( )( )( ) A. 测定分子量 B. 确定官能团 C. 推算分子式
D. 推测结构式 E. 推断分子构象
24.质谱(MS)可提供的结构信息有( )( )( )( )( )
A.确定分子量 B.求算分子式 C.区别芳环取代
D.根据裂解的碎片峰推测结构式
E.提供分子中氢的类型、数目
25.各种质谱方法中,依据其离子源不同可分为( )( )( )( )( ) A.电子轰击电离 B.加热电离 C.酸碱电离
D.场解析电离 E.快速原子轰击电离
26.氢核磁共振谱(1H-NMR)在分子结构测定中的应用是( )( )( )( )( )
A.确定分子量
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B.提供分子中氢的类型、数目
C.推断分子中氢的相邻原子或原子团的信息 D.判断是否存在共轭体系
E.通过加人诊断试剂推断取代基类型、数目等
27.天然药物化学的研究内容主要包括天然药物中化学成分的( )( )( )( )( )
A.结构类型 B.性质与剂型的关系 C.提取分离方法
D.活性筛选 E.结构鉴定 二、名词解释
1. pH梯度萃取法 2. 有效成分 3.盐析法 4. 有效部位 5.渗漉法 三、填空题
1.天然药物化学成分的分离主要依据分配系数差异、溶解度差异、酸碱度差异、分子量差异、极性差异等,根据上述差异主要采用的方法有: 、 、 、 、 等。
2.溶剂提取法中溶剂的选择主要依据 , , 。三方面来考虑。
3. 对于大分子化合物如多肽、蛋白质、多糖等常用 色谱进行分离,除去中药水提取液中的无机盐小分子杂质,宜采用 方法。
4.常用的沉淀法有 、 和 等。
5.天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的 有关,溶剂可分为 、 和 三种。
6.天然药物化学成分的提取方法有: , 和 。 7.化合物的极性常以 表示。其一般规律是: , ; , 。
8.溶剂提取法提取天然药物化学成分的操作方法有: 、 、 、 和 等。
9.两相溶剂萃取法是利用混合物中各成分在两相互不混溶的溶剂中 的差异来达到分离的;化合物的 差异越 ,分离效果越 。
10.乙醇沉淀法加入的乙醇含量达 以上时,可使 、 、 和 等物质从溶液中析出。
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11.铅盐沉淀法常选用的沉淀试剂是 和 ;前者可沉淀 ,后者可沉淀 。
12.吸附色谱法常选用的吸附剂有 、 、 和 等。 13.聚酰胺吸附色谱法的原理为 ,适用于分离 、 、和 等化合物。
四、问答题
1.天然药物有效成分提取方法有几种?采用这些方法提取的依据是什么?
2.常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列?哪些与水混溶?哪些与水不混溶? 3.溶剂分几类?溶剂极性与ε值关系?
4.溶剂提取的方法有哪些?它们都适合哪些溶剂的提取?
5.两相溶剂萃取法是根据什么原理进行?在实际工作中如何选择溶剂? 6.萃取操作时要注意哪些问题?
7.萃取操作中若已发生乳化,应如何处理? 8.色谱法的基本原理是什么? 9.凝胶色谱原理是什么?
10.如何判断天然药物化学成分的纯度? 11.简述确定化合物分子量、分子式的方法。
12.在研究天然药物化学成分结构中,IR光谱有何作用? 13.简述紫外光谱图的表示方法及用文字表示的方法和意义。
第二章 糖和苷
一、选择题
(一)单项选择题(在每小题的五个备选答案中,选出一个正确答案,并将正确答案的序号填在题干的括号内。)
1.最难被酸水解的是( )
A. 氧苷 B. 氮苷 C. 硫苷 D. 碳苷 E. 氰苷
2.提取苷类成分时,为抑制或破坏酶常加入一定量的( )
A. 硫酸 B. 酒石酸 C. 碳酸钙 D. 氢氧化钠 E. 碳酸钠
3. 提取药材中的原生苷,除了采用沸水提取外,还可选用( )
A. 热乙醇 B. 氯仿 C. 乙醚 D. 冷水 E. 酸水
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4. 以硅胶分配柱色谱分离下列苷元相同的成分,以氯仿-甲醇(9∶1)洗脱,最后流出色谱柱的是( )
A. 四糖苷 B. 三糖苷 C. 双糖苷 D. 单糖苷 E. 苷元
5. 下列几种糖苷中,最易被酸水解的是( )
OHOOROHOOROHHONH2HOOHOHOOROHOOROHHOHO abcd6. 糖的纸色谱中常用的显色剂是( )
A.molisch试剂 B.苯胺-邻苯二甲酸试剂 C.Keller-Kiliani试剂 D.醋酐-浓硫酸试剂 E.香草醛-浓硫酸试剂
7.糖及多羟基化合物与硼酸形成络合物后( )
A.酸度增加 B.水溶性增加 C.脂溶性大大增加 D.稳定性增加 E.碱性增加
8.在天然界存在的苷多数为( )
A.去氧糖苷 B.碳苷 C.β-D-或α-L-苷 D.α-D-或β-L-苷 E.硫苷
9.大多数β-D-和α-L-苷端基碳上质子的偶合常数为( )
A.1~2Hz B.3~ 4Hz C.6 ~8 Hz D.9 ~10 Hz E.11 ~12 Hz
10.将苷的全甲基化产物进行甲醇解,分析所得产物可以判断( )
A.苷键的结构 B.苷中糖与糖之间的连接位置 C.苷元的结构 D.苷中糖与糖之间的连接顺序 E.糖的结构
11.确定苷类结构中糖的种类最常用的方法是在水解后直接用( )
A.PTLC B.GC C.显色剂 D.HPLC E.PC 12.大多数β-D-苷键端基碳的化学位移在( )
A.δppm 90~95 B.δppm 96~100 C.δppm 100~105 D.δppm106~110 E.δppm 110~115
13.下列有关苷键酸水解的论述,错误的是( )
A. 呋喃糖苷比吡喃糖苷易水解 B. 醛糖苷比酮糖苷易水解 C. 去氧糖苷比羟基糖苷易水解 D. 氮苷比硫苷易水解 E. 酚苷比甾苷易水解
14.Molisch反应的试剂组成是( )
A.苯酚-硫酸 B.α-萘酚-浓硫酸 C.萘-硫酸
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